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主题：【原创】【线上讲座187期】分析检测中标准曲线相关问题探讨（活动时间：即日起5月29日止）

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西湖醉鱼
jsjdyxd
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2012/5/21 14:34:50 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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shenjinli001
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2012/5/21 14:58:33 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：……
4.10 空白测出来是负值，该不该减呢？

我们空白测出是是负值的话，就当空白是零，这种做法可以吗？还是一定要减去负值呢？
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老头
shguan
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2012/5/21 15:58:29 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
原文由 shguan(shguan) 发表:
原文由 339631332(339631332) 发表:
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：标准曲线一定要做空白吗?
比如使用icp检测钢铁,制作标准曲线的标样是用固体钢铁标样溶解得到的,所需检测的钢铁样品也是使用同样的酸溶解,意味着校准空白和试剂空白一样?是不是可以不测空白啊?

用ICP分析钢铁，您可千万不要扣空白呀！！什么是分析钢铁的空白？是溶剂，还是溶剂加铁基？？？小心！老头


谢谢你,我是检测不锈钢的,空白对结果没什么影响,但是我还是不太明白空白,""是溶剂，还是溶剂加铁基""我也迷惑,还有为什么不扣空白,麻烦再详细说下.

这是我的想法： 试剂空白就是您溶解样品的酸什么的，加铁基就是上述空白里面增加纯铁。比如您是0.5克，100ml人的样品，那么在空白里加入大约0.5克的纯铁。我的意见是直接用水溶液的标样称重0.5G直接溶样做工作曲线。
如果扣的是熔剂空白，由于溶解空白的光强非常低，对大多数元素通道来说几乎没有什么作用（因为背景大多数是Fe的背景），如果扣除溶解加铁基的空白，常常基体匹配不可能理想（每一个试样的铁基含量不一样多），常常不是扣除多了就是扣除少了，这样的含量常常不会分析准确！老头
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liuxiaofei2008
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2012/5/21 16:29:55 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：
什么情况下 要强制过零点？ 通常是不是不用过零点？
说说我的理解：如果样品浓度落在曲线范围内，不强制过原点。如果样品浓度比标准曲线的最低点还要低，就要强制过原点。

我们是这样做的，不强制过零点，如果样品浓度低于标曲的最低点，进一针定量限浓度或ICH要求的溶残的限度的浓度，小于他们就行了
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SJW1121
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2012/5/21 16:34:44 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好东西，赞一个哦，
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zhouchuangxing
zhouchuangxing
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2012/5/21 17:24:06 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的问题是标准曲线浓度标识问题，有的检测项目是待测样品稀释到比色管的刻度，有的检测项目是在水样在比色管刻度一定量的基础上，添加一定量的试剂，这样比色管中的体积已经大于比色管刻度，在制作曲线时候，要标识真正的曲线浓度真难，相比之下，标识质量还是简单的，但是结果计算麻烦，我真不知做曲线时标识浓度好，还是质量好？ 浓度真难标和实际一致
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fancygirlm
zibohuakang
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2012/5/21 19:20:34 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：1、(0,0)这个点是否需要参与回归？
                 
0510203040
0.0590.0820.1130.1720.2250.279
y=0.0056x+0.0575
0510203040
00.0230.0540.1130.1660.22
y=0.0056x-0.0015
            应该用那条曲线？

            2、如果有样品空白的话，在测样品时，是分别测定样品空白含量和样品含量，还是用样品吸光度-样品空白吸光度在再曲线上求含量？
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ywq505
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2012/5/21 19:59:08 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
calfstone老师您好！我有以下问题想请教，
请问：
强制过零点和不强制过零点都具有哪些意义？到底什么情况要强制过零点？ 什么情况下不能强制过零点？
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wmj31
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2012/5/21 21:28:37 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光海岸(lizhixuan) 发表:
2、  标准曲线的做法：
5点以上，至少重复2次，浓度均匀设置,最好是7个点，因为第一个和最后一个不准确，这样至少有5个（7-2）准确的标准曲线点。

3、  标准曲线的检验：
拟合检验、失拟检验和斜率、截距检验：每次做一条标准曲线，做满6条后，每新做一条标准曲线，就用格布鲁司检验法验证新的标准曲线是否异常，如果异常则不用，如果不异常则用新的标准曲线替代最旧的标准曲线，取六条标准曲线的斜率、截距平均值作为永久标准曲线用。

4.9 标准曲线查出样品是负值，如何报告结果呢？
报小于检出定量下限即可。

2.为什么说第一个和最后一个不准确？我觉得在线性很好的情况下，在第一点和最后一点时，由工作曲线拟合引起的相对不确定并不大。
3.标准曲线的做法：我觉得取六条标准曲线的斜率、截距平均值作为永久标准曲线用的做法在AAS上不是很好。
4.9 标准曲线查出样品是负值，如何报告结果呢？
报小于检出定量下限即可。为何不可以报未检出或者小于检出限？
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2012/5/21 22:26:02 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/21 22:14:31 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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