主题:【已应助】LC-ms ESI 溶液直接进样、色谱柱分离后进样有何区别?

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jie1ming2
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LC-MS  ESI ,同一个测试溶液直接进样、色谱柱分离后进样有何区别?质谱图会有多大差别?
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lyhapchy
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直接进样(注射泵进样)是不会出峰的  整个都是一个高度 基质效应会很大,这样出来的图谱是质谱图;但是经过色谱柱分离的基质效应会小很多,因为出峰时的物质就相对比较纯了,这样出来的是色谱图。一质谱图,一色谱图,当然不一样了~个人观点而已,请多指教~
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yzulcl
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ESI源最常用的进样方式有三种:连续进样、流动注射、LC。

连续进样:样品溶液以恒定的流速(一般是几uL/min)连续进入ESI的喷雾针,产生连续稳定的离子。一般用于调试比如质谱调谐,通常要求样品要非常干净(比如调谐液标准品),否则对离子源的污染会很厉害。

流动注射:将纯溶剂(例如甲醇乙腈水溶液等)用LC的泵或者蠕动泵以一定的流速(几到几百uL/min)连续注入ESI的喷雾针,产生很“干净”的“背景”质谱图。然后通过流路中六通阀的切换使定量环(几uL)中的样品随纯溶剂进入喷雾针,产生“样品质谱图”。优点是方便快速;缺点是样品中如果有多个组分会同时出现在同一张质谱图上,而且基质效应不可避免。

LC:相比于流动注射,其实就是六通阀后面加了一根色谱柱,样品中的不同组分经过色谱柱的分离在不同的时间到达ESI的喷雾针。最显而易见的优点在于各组分的分离,可以得到纯组分的无干扰的质谱图,其效果取决于分离效果。其实LC进样相比于流动注射还有一个优点就是可以大大提高检测灵敏度:柱效越高,灵敏度提高越显著。

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happy爱米粒
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原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
ESI源最常用的进样方式有三种:连续进样、流动注射、LC。

连续进样:样品溶液以恒定的流速(一般是几uL/min)连续进入ESI的喷雾针,产生连续稳定的离子。一般用于调试比如质谱调谐,通常要求样品要非常干净(比如调谐液标准品),否则对离子源的污染会很厉害。

流动注射:将纯溶剂(例如甲醇乙腈水溶液等)用LC的泵或者蠕动泵以一定的流速(几到几百uL/min)连续注入ESI的喷雾针,产生很“干净”的“背景”质谱图。然后通过流路中六通阀的切换使定量环(几uL)中的样品随纯溶剂进入喷雾针,产生“样品质谱图”。优点是方便快速;缺点是样品中如果有多个组分会同时出现在同一张质谱图上,而且基质效应不可避免。

LC:相比于流动注射,其实就是六通阀后面加了一根色谱柱,样品中的不同组分经过色谱柱的分离在不同的时间到达ESI的喷雾针。最显而易见的优点在于各组分的分离,可以得到纯组分的无干扰的质谱图,其效果取决于分离效果。其实LC进样相比于流动注射还有一个优点就是可以大大提高检测灵敏度:柱效越高,灵敏度提高越显著。



谢谢yzulcl老师解答,原来偶一直把流动注射和连续进样混为一谈了
jie1ming2
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胜邪
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有时也可以不接柱子,液相走梯度的同时进样针进样。通常是单组分样品,效果也不错。
有时碰到单组分极性非常小的化合物,把色谱柱拿掉,照常进样针进样,效果也好。
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hujiangtao
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