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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱法测定空气中正己烷的问题

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zsyj01
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发表于：2012/05/19 12:33:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：

　　1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间;

　　2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml;据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。

　　请各位大侠赐教，谢谢
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xiao-jin
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2012/5/20 14:52:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在你叙述的第二段内，稀释后的正己烷，是做样还是未作样？没理解。
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wchun5270
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2012/5/21 13:19:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配个浓度高点的啊
如果还找不到估计是试剂问题了
最好能传张谱图看看，还有具体仪器条件
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/5/29 20:18:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主直接购买空气中正己烷有证标准气体，简单准确~
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皮皮鱼
yuen72
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2012/5/30 0:51:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标样不好买，因为做不出压力较高的标气吧。
定性可以用加标的办法，一点点增加二硫化碳中正己烷的含量，看哪一个色谱峰面积在显著增加。
配标液用1uL的注射器定量取样稀释，这是笑话，不可能做出直线的，最少你要用10uL的。
正是因为挥发，才应该逐步稀释，这样才能获得准确结果，做出直线来。逐步稀释，比你用微量注射器取体积稀释准多了。
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2012/5/30 13:02:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教了 。。。
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独钓寒江雪
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2012/5/30 13:13:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
这个标样不好买，因为做不出压力较高的标气吧。
定性可以用加标的办法，一点点增加二硫化碳中正己烷的含量，看哪一个色谱峰面积在显著增加。
配标液用1uL的注射器定量取样稀释，这是笑话，不可能做出直线的，最少你要用10uL的。
正是因为挥发，才应该逐步稀释，这样才能获得准确结果，做出直线来。逐步稀释，比你用微量注射器取体积稀释准多了。


正己烷饱和蒸气压(kPa):13.33(15.8℃)，瓶装高压下能做到900ppm左右，浓度不低了皮老师，空气中污染再厉害也不会高过这个
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