主题:【讨论】关于DSC制样的问题

浏览0 回复10 电梯直达
xtw2004
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最近在做薄膜试样的DSC熔点分析,发现薄膜制样很困难,剪碎不易装填,怕质量损失;一个小片放进去,容易弹起,总之铝盘制样、盖样很麻烦,请问这样的薄膜是否有其他简便、易行的制样方法?谢谢!
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人来人往
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剪碎或者略小于坩埚的圆片都可以,关键在于加盖压实
KK-yiqi
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原文由 人来人往(free365) 发表:
剪碎或者略小于坩埚的圆片都可以,关键在于加盖压实

薄膜比较轻,如果DSC灵敏度够的话,剪成小于坩埚的圆片压实就行。否则,软膜多折几层,手工辅助将薄膜压进去,边卷得好,一样可以压平压实的。
tutm
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怕装样过程损失,那很容易解决。
先将坩埚和盖子一起称重,装好样品压好盖子再整体称重,前后的差值不就是实际样品重量?
装样过程总会有损失的,粉末样品也是同样的;只要知道空坩埚和盖子的重量了,再怎么折腾也不怕的。
KK-yiqi
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原文由 tutm(tutm) 发表:
怕装样过程损失,那很容易解决。
先将坩埚和盖子一起称重,装好样品压好盖子再整体称重,前后的差值不就是实际样品重量?
装样过程总会有损失的,粉末样品也是同样的;只要知道空坩埚和盖子的重量了,再怎么折腾也不怕的。

这倒是,现在的天平都有去皮功能,我们一直这样做,比较便利。
tutm
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
怕装样过程损失,那很容易解决。
先将坩埚和盖子一起称重,装好样品压好盖子再整体称重,前后的差值不就是实际样品重量?
装样过程总会有损失的,粉末样品也是同样的;只要知道空坩埚和盖子的重量了,再怎么折腾也不怕的。

这倒是,现在的天平都有去皮功能,我们一直这样做,比较便利。

是啊,现在有去皮功能的电子天平就更简单了。
装样时可以预称一下,控制样品量是否合适;但压盖后应再复称一下,以避免没察觉到的样品损失,这是实验操作的良好习惯,也很方便的。
xtw2004
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看来,方法没有特别的了,剪成圆片形状比较好,太小的碎片容易吸附在镊子上,不易取下,谢谢指点!
sodaba
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试试粉碎呢?虽然是薄膜,但是你可以先剪碎再粉碎呢。
butterflygys
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原文由 xtw2004(xtw2004) 发表:
最近在做薄膜试样的DSC熔点分析,发现薄膜制样很困难,剪碎不易装填,怕质量损失;一个小片放进去,容易弹起,总之铝盘制样、盖样很麻烦,请问这样的薄膜是否有其他简便、易行的制样方法?谢谢!


对于粉末样品和薄膜样品,有时辅助一些小的制样工具,可以起到事半功倍的效果。下图1是薄膜样品的冲孔工具,这是别人送给我们的,具体在哪买的不太清楚,冲出来的薄片正好可以放在To盘的底部。图2是新看到的粉末样品装盘的辅助工具,看起来很不错,还没使用过。附件是介绍资料,供大家参考。


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barleytea
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找给皮带打孔的那种工具就行了,,选择那种跟坩埚底部直径相同或者稍小一点的规格就行了。再加上一把锤子,方法和楼上的一样。
我们就是这样用的,薄的厚的硬的软的膜都可以用。每次出来的原片大小也一样,薄的样品几片叠起来用也很方便。
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2012/5/31 11:27:12 Last edit by barleytea
人来人往
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