主题:【讨论】GC/MS测试偶氮的问题

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zp911685
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偶氮用GC/MS测试的时候,不分流模式,第一个峰苯胺和第二个峰邻甲苯胺分裂成两个峰,拖尾严重,其它条件不变,改为分流模式,峰形很好,而且标样分离效果也很好,但疑问出现了,为什么分流的响应值比不分流的响应值还大一点点,22种标液都是大一点点,求解,讲下原因,谢谢。。。做偶氮的还能解释下,为什么只前两个峰会拖尾,一个峰还会分成两个峰。。。。
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gugu123130
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不分流时前两个峰的峰不好,可能是溶剂影响所致。降低初温或改成分流或许有所帮助吧。但你说的分流模式的所有标品响应高于不分流的就有点奇怪了,是不是你的定量方法不是同一个方法,这两个方法的积分器不同呢?
symmacros
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请问分流模式时候,分流比是多少?

分流时候的响应值比不分流还高,是不是不分流的峰型不好而影响的呢?
zp911685
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原文由 gugu123130(gugu123130) 发表:
不分流时前两个峰的峰不好,可能是溶剂影响所致。降低初温或改成分流或许有所帮助吧。但你说的分流模式的所有标品响应高于不分流的就有点奇怪了,是不是你的定量方法不是同一个方法,这两个方法的积分器不同呢?

定量用同一种方法,两针也是连着打的,中间打了针空白。
zp911685
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问分流模式时候,分流比是多少?

分流时候的响应值比不分流还高,是不是不分流的峰型不好而影响的呢?

不分流的峰型只是前两个峰不好,后面20个峰都很好,分流比有点奇怪,我设10比1,它自动变为0.1:1,不知道哪个是分流出去的,用的是脉冲分流和不分流模式。
symmacros
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请问脉冲分流的柱前压力比普通分流或普通不分流的柱前压力高多少?是什么型号的仪器?分流比从10比1自动变为0.1:1,奇怪?
zp911685
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问脉冲分流的柱前压力比普通分流或普通不分流的柱前压力高多少?是什么型号的仪器?分流比从10比1自动变为0.1:1,奇怪?

用的是安捷伦7890A5975C,分流和不分流都是30PA
sasha
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一个峰分裂成两个峰是不是因为浓度太大了,而它的响应值又比较高,到达顶峰又被打回来所致,因为我做原子荧光时遇到过这样的问题,稀释一下就OK了,同样的道理,改为分流相当于将样品稀释一下,峰形就比较好看了,不知道这样的解释是否能联想到气质上面来?
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