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主题：【求助】ICP的检出限怎么测量啊？

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发表于：2012/05/26 16:11:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们有一台ICP，不知道怎么能测出各种元素的检出限来，请高手指点一二。
例如，测镍的检出限，怎么个步骤呢？

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2012/5/26 16:40:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限确定流程
定义﹕
IDL-Instrument Detection Limit 仪器检出限﹐仪器可检出溶液中的最小浓度﹐单位﹕mg/l
MDL-Method Detection Limit 方法检出限﹐样品中可以被检出的最小浓度﹐单位﹕mg/kg
Reporting Limit-报出限﹐測试报告中报出样品的最小浓度﹐样品中浓度小于报出限﹐则不在报告中显于该值﹐单们mg/kg。
流程﹕
1. 试剂空白重复读10次。
2. 以这10次空白数据的标准偏差的3倍作为期望的仪器检出限(i- IDL) 。
3. 配制一份浓度接近于i- IDL的标准溶液。
4. 标液上机读3次。
5. 这3次读数的平均值应在i- IDL±10%之间﹐如不在则重新配制一份浓度稍高的标液﹐重复读数3-5次直到获得理想范围的结果。
6. 配制一份标液﹐然后吸取一定量溶液到10个试剂空白中(试剂最好不是来自同一瓶)﹐上机读数确保每一组溶液数据都接近于步骤5所得结果。
7. 按照常规的消解程序消解上述10组溶液。
8. 消解完成后分析这10组溶液﹐如果10组结果的平均值在步骤6溶液浓度平均值的(85%-110%)之间﹐则这个平均值作为最终的IDL。
9. 如果这10组值平均不在原来值的85%-110%之间﹐则重复步骤6﹑7﹑8直到获得理想的IDL为止。
10. MDL的确定则要联系具体的称样重量和定容体积有稀释因子得出﹕
MDL= IDL．V．f/m
V-定容体积 f-稀释因子 m-稀释质量
11. Reporting Limit根据MDL以及限量要求自行定义。

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hbmy2008hbmy

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2012/5/26 17:46:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的IDL和MDL的计算有没有理论文献支持？
鄙人见到的一些IDL和MDL的计算方法和楼主有异
具体计算如下：
读十次Calib Blank 计算其标准偏差SD，理论IDL=3SD;
根据理论IDL来使用低浓度加标，校验IDL直至其信背比不小于3：1，此时的浓度为实际的IDL；
读7次Reagent Blank 计算其标准偏差SD，理论MDL=3SD;
根据理论MDL来使用低浓度加标，校验MDL直至其信背比不小于3：1，同时还要满足MDL为2-3的IDL,此时的浓度为实际的MDL.

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