主题:等离子光谱测定化探样品中的锶和钡(原创)

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renzhihai
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用ICP-AES测定样品,消除物理干扰、基体干扰、仪器漂移的方法主要有基体匹配法和内标法,两种方法总是分开使用。本文采用基体匹配加内标的方法来测定化探样品中的锶和钡,充分利用二者各自的优点,取得良好的效果。
一、实验部分
1、试剂
盐酸            AR       
硝酸            AR
高氯酸          AR
氢氟酸          AR
三氧化二铝      GR
三氧化二铁      GR
氧化镁          GR
氧化钙          GR
二氧化硅        GR
碳酸锶          GR
碳酸钡          GR
三氧化二钐      GR
2、基体与内标的配制
三氧化二铝        15%                                  氧化钙        5%
三氧化二铁        1.5%                                  二氧化硅      1%
氧化镁            1%
内标  ρ(Sm)= 100ug/ml   
基体与内标 保持5%---10%的酸度                           
3、仪器装置及工作参数致
仪器型号        WLY-100(北京海光仪器公司)
功率            1.2KW
入射狭缝        25μm
出射狭缝        50μm
氩气流量度    冷却气10L/min  载气0.8L/min
观测高度      铜管线圈上方16mm
测量方式          两点式
积分时间        0.1s
波长        Sr      421.552nm
Ba      493.409nm
Sm      442.434nm
4、分析手续
称取在105℃烘干试样05000g于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿,加入HNO3(1+1)5ml,HClO42ml,HF10ml,在电热板上加热,试样分解后,继续加热至白烟冒尽,加入5ml(1+1)HCl溶解残渣,移入容量瓶中,加入内标溶液1ml,用5%的HCl洗坩埚并稀释至刻度,摇匀,待测。
二、结果与讨论
1、仪器工作参数的选择
谱线波长、ICP功率、载气、雾化气的流量和观测高度的最佳化直接影响锶和钡的信背比,给出的参数是通过实验获得的最佳数据,在此条件下待测定元素的信背比最大。
2、溶矿时应注意的二个问题
(1)钡很容易被污染,所以在溶矿时必须采用去离子水,容量瓶洗刷干净。
(2)加入内标一定要准确加入。
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原文由 shangdb 发表:
积分0.1s时间是否有待推敲,是否可以采用次灵敏线,积分时间再长点。虽然是光电子倍增管,但也不能积分时间太少。


今天我专门做了个,不过是测定锑的积分时间分别为0.1/0.5/1.0S,RSD分别为2.59X/1.67X/1.02X/我觉得积分时间不能太少的,以前我也作过1-3S的实验,时间越短精密度不是太好
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