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主题：【求助】ICP有机法测S请教

浏览0 回复9 电梯直达
andycao1987
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发表于：2012/05/26 16:05:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！

我们实验室机子是PE 8000，最近在有机法做S含量测试的时候遇到了一些问题，我们测过两个样品，其他实验室用库仑法测出来分别是1.86%, 1.24%, 我们用ICP测出来是2.15%,1.52%，相差有点大，所以想请教几个问题。



1）我们实验室有两种硫标样，500ppm和2%，如果用来测1%-2%的样品，是不是用高硫标样比较好？之前培训时老师曾说过ICP配标样，标样最终浓度（含航煤）不要超过100ppm。我这次做用500ppm标样做的，配成25ppm,50ppm做的标准曲线，是不是如果用2%标样配成更高浓度（100ppm,200ppm..)，做标准曲线结果会更准确？还是说只要保证样品最终落在曲线内，配制过程称重没问题，都一样。

2）有机法测S，还需要用内标? 我这次两种方法都用了，发现用Co内标的空白峰比较大，我担心是不是钴标样本身含S？

3）S181.975 的峰型不是很好，左半部分好像有干扰，S180.669好一些。如图，这种情况，是不是用1个点积分结果更准一些？

附件是图和数据，哪位大侠能帮忙看看，谢谢！
附件：
S.zip
图.zip
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damoguyan
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2012/5/26 20:55:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是测试什么样品中的S？有机溶液中的S？
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andycao1987
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2012/5/26 21:14:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺酸钙中的s, 先用白油溶解，再加10倍的航煤稀释。
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damoguyan
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2012/5/26 21:20:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andycao1987(andycao1987) 发表:
磺酸钙中的s, 先用白油溶解，再加10倍的航煤稀释。


那应该可以加酸消解，不过同时加点饱和溴水把H2S变成可溶的盐
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2012/5/27 10:43:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有没有什么要注意的啊？
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砂锅粥
czcht
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2012/5/27 20:36:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有吹扫光室？
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Fe
scgyjjs
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2012/5/27 21:28:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8000应该没有光室吹扫的，8300才有吧。
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andycao1987
andycao1987
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2012/5/28 12:30:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N2 吹了，十分充分，曲线线性很好。
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2012/5/28 17:20:17 Last edit by czcht
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2012/5/28 17:18:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有基体匹配啊
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砂锅粥
czcht
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2012/5/28 17:21:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
8000应该没有光室吹扫的，8300才有吧。
PE的仪器一般都不是密闭光室，估计都应该要吹扫。岛津的光室是抽真空的。
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