主题:【求助】有关ICP-OES出现的仪器操作问题

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longjian1110
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我用的是Perkin Elmer公司的5100DV  ;
在检测的过程中results里面出现;saturated within survey window (Code 5),

请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦
请各位大虾不吝指点,小弟感激涕零
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原文由 longjian1110 发表:
我用的是Perkin Elmer公司的5100DV  ;
在检测的过程中results里面出现;saturated within survey window (Code 5),

请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦
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longjian1110
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shaweinan
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  我用的是Perkin Elmer公司的5100DV。
  在检测的过程中results里面出现:saturated within survey window (Code 5),

  请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦。
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  PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。
longjian1110
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 longjian1110 发表:
  我用的是Perkin Elmer公司的5100DV。
  在检测的过程中results里面出现:saturated within survey window (Code 5),

  请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦。
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  PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。



我是按照ISO11494检测铂金首饰的含量,达到95ppm,同时还有高浓度的氯化铱做内置标准,而且仪器是新仪器,我来公司7个月了,香港生产力才给我技术培训一天半(仪器都是他们帮买的),很多时间都是自己在摸索和看全英文的资料,很费力;每天浪费的成本(铂标准和氩气以及首饰)不下1000元,就是出不了好的结果,最郁闷的是他们帮我们公司建的实验室严格不符合标准,潮湿,温度高,检测器在第二次使用就坏了
shaweinan
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原文由 longjian1110 发表:
  我用的是Perkin Elmer公司的5100DV。
  在检测的过程中results里面出现:saturated within survey window (Code 5),

  请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦。
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原文由 shaweinan 发表:
  PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。

原文由 longjian1110 发表:
  我是按照ISO11494检测铂金首饰的含量,达到95ppm,同时还有高浓度的氯化铱做内置标准,而且仪器是新仪器,我来公司7个月了,香港生产力才给我技术培训一天半(仪器都是他们帮买的),很多时间都是自己在摸索和看全英文的资料,很费力;每天浪费的成本(铂标准和氩气以及首饰)不下1000元,就是出不了好的结果,最郁闷的是他们帮我们公司建的实验室严格不符合标准,潮湿,温度高,检测器在第二次使用就坏了


  95ppm是测定元素的含量吗?如果是,那很可能是你的检测器部分出问题了。
xfj5201314
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popo
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你是检测什么元素?
还有你采用的是什么方式来检测?
你说的95ppm是指样品中的浓度么?

如果你说的是样品中的你所检测元素的浓度,请看一下你的检测强度。
我记得这个代码出现的同时在谱图窗口还是可以看的见谱峰的。

我怀疑是你用的是轴向,并且这么高的含量,仪器提示你强度太高了。
这个不是所谓的饱和,放心啊。呵呵。

如果是这样,你换径向来进行检测就好了,还有如果你用轴向的话,那么换一个灵敏度低一些的谱线来检测就好了~~
longjian1110
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原文由 popo 发表:
你是检测什么元素?
还有你采用的是什么方式来检测?
你说的95ppm是指样品中的浓度么?

如果你说的是样品中的你所检测元素的浓度,请看一下你的检测强度。
我记得这个代码出现的同时在谱图窗口还是可以看的见谱峰的。

我怀疑是你用的是轴向,并且这么高的含量,仪器提示你强度太高了。
这个不是所谓的饱和,放心啊。呵呵。

如果是这样,你换径向来进行检测就好了,还有如果你用轴向的话,那么换一个灵敏度低一些的谱线来检测就好了~~


检测铂金首饰中铂的含量是否达标,95ppm指的是检测样品的溶液中铂的含量,所用的谱线也是ISO规定的,一个是pt256,一个是钇的,好象是370左右
还有什么径向和轴向,难道是矫正仪器的时候自动找寻的那个菜单吗??alignview
shaweinan
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原文由 longjian1110 发表:
  检测铂金首饰中铂的含量是否达标,95ppm指的是检测样品的溶液中铂的含量,所用的谱线也是ISO规定的,一个是Pt256,一个是钇的,好象是370左右
还有什么径向和轴向,难道是矫正仪器的时候自动找寻的那个菜单吗??alignview


  你们采用的是国标吗?测定这样的主体元素直接分析的误差会比较大,通常采用的是测杂质然后进行扣除的办法会更好。
longjian1110
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学习了,我采用的是ISO11494,检测首饰中铂的含量,有钇做内置标准,其两个元素的光谱强度比值变化不大,都是一起升高和降低的
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