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主题：【已应助】雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

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bliya723
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发表于：2012/05/30 09:45:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过
参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢
推荐答案：happy爱米粒回复于2012/05/30
现在是楼主的质谱条件没做出来，参考的文献对吗？您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现，这样就能确定是质谱还是液相的问题，感觉色谱柱的问题不大
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Charles911
boyxinzhong
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2012/5/30 11:31:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前期最好在别人得色谱柱条件上能复制下来，然后再换柱子，个人觉得这里面色谱柱的影响很大
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happy爱米粒
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2012/5/30 11:48:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在是楼主的质谱条件没做出来，参考的文献对吗？您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现，这样就能确定是质谱还是液相的问题，感觉色谱柱的问题不大
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wbz6095
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2012/5/30 15:58:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在摸索质谱条件时，不经过色谱柱，也不出峰，是不是质谱有问题或者是标准品有问题。
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semibeauty
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2012/5/30 16:04:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品问题或是质量轴有可能偏了。。
换个项目如正常，应该是标准品问题
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happy爱米粒
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2012/5/30 21:23:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主母离子找到了吗？做个全扫描看看，会不会有什么加合峰，这几种激素可以用正离子做
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bliya723
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2012/6/5 11:24:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主母离子找到了吗？做个全扫描看看，会不会有什么加合峰，这几种激素可以用正离子做


我自己加大浓度找到过碎片离子 但是不稳定 就是有时候能找到，有时候找不到；而且液质联用时，我进样浓度用100ppb，峰面积只有几百，很小，但能看到是我的物质，是不是离子化效率不好，那应该怎么改进呢，谢谢
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bliya723
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2012/6/5 11:27:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
现在是楼主的质谱条件没做出来，参考的文献对吗？您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现，这样就能确定是质谱还是液相的问题，感觉色谱柱的问题不大


我觉得是质谱的问题，负离子模式我们以前没有做过，我觉得是这些物质的离子化效率不高，该怎么改进呢？  谢谢
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bliya723
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2012/6/5 11:32:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
标准品问题或是质量轴有可能偏了。。
换个项目如正常，应该是标准品问题


我本来想做下质量校正的，但是其他物质我们一直在做，没有什么问题，标品一直都是在Dr. Ehrenstorfer 德国买的，其他标品都没有问题啊，质谱的离子化效率怎样提高呢？ 谢谢
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bliya723
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2012/6/5 11:37:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wbz6095(wbz6095) 发表:
在摸索质谱条件时，不经过色谱柱，也不出峰，是不是质谱有问题或者是标准品有问题。


标准品都是在德国买的，其他的没有什么问题，应该不是标品的问题，可能是质谱离子化效率低，那应该怎么改进呢？ 谢谢
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happy爱米粒
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2012/6/5 11:47:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bliya723(bliya723) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
现在是楼主的质谱条件没做出来，参考的文献对吗？您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现，这样就能确定是质谱还是液相的问题，感觉色谱柱的问题不大


我觉得是质谱的问题，负离子模式我们以前没有做过，我觉得是这些物质的离子化效率不高，该怎么改进呢？  谢谢


用负离子模式做吧，流动相用0.1%氨水和甲醇，完全可以搞定
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