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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】稻谷中铅的检测，AA7000条件及谱图

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发表于：2012/05/30 09:31:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稻谷一直是认为非常好测的样品，干法、湿法、微波三种前处理都试过，主要是背景太大，检测结果为标样的一半不到。大家帮忙分析一下
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2012/5/30 9:33:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2012/5/30 9:36:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图中灰化第三步1200是后来改的，一楼的条件还是800
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2012/5/30 9:53:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加1ul磷酸胺（2%），国标建议5-1ul，我试了，加5-1ul对结果基本没有影响，加了基体改进剂后背景峰略有减小，而且与样品在时间和峰形方面有所重合，但还是背景太大，把灰化条件第三步加到1200度背景小了，但铅也有10%的损失，下图前两个峰是加磷酸胺，灰化800的峰，后两个峰是加磷酸胺灰化第三步1200.
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2012/5/30 9:56:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个图的峰形更完整，灰化第三步1200，样品峰和背景峰都有明显凹陷。
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2012/5/30 10:02:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下图是灰化第三步采集到的峰形，1200度背景有明显的峰出现，铅也出现了一个小峰，略为2300度时样品峰的10%。样品峰的凹陷可能就是这个小峰造成的。
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2012/5/30 10:04:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把灰化的三步都改为900，改进不大，加到1000吸光值减小为900的一半。我该再怎么做？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/30 11:13:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 neih(neih) 发表:
稻谷一直是认为非常好测的样品，干法、湿法、微波三种前处理都试过，主要是背景太大，检测结果为标样的一半不到。大家帮忙分析一下

这个图中，标准曲线的线性不达标，石墨炉法要求0.995以上。10ppb这个点不适合采用。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/30 11:19:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这几个图，测出来的数值低是不是因为灰化阶段有损失时造成的？
可以尝试把灰化温度如果降到700度，看结果如何。
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2012/5/30 11:49:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线、样品空白的背景都不高，判断应该不存在各环节的污染和试剂问题。
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ningmeng
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2012/5/30 12:37:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是灰话温度和原子化温度的问题吧 可以再优化一下条件
可以试试硝酸吧基改
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手机版： 稻谷中铅的检测，AA7000条件及谱图
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