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主题：【求助】icp测标准矿粉（GBW03112），Ca,Mg数据有问题。求救！

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smallboyno1
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发表于：2012/05/30 08:56:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位高手，为了做方法确认，在国家标准网买的GBW03112矿粉。使用如下的消解方法对样品进行前处理后进LEEMAN PROFILE ICP-AES测样。7个元素除Ca,Mg外测试结果都与标准值符合。
    消解方法：取样0.1000g,0.2000g,0.5000g三个平行样分别加入5ml氢氟酸和2ml硝酸。微波消解，然后120度挥酸，再加4%的硝酸定容至25mL测试。
  注：1.消解后溶液基本澄清，但随着挥酸过程的进行，溶液中有微量的黑色物质出现。
          2.三个平行样测试出的最终结果基本一致。但是Ca Mg都检出值都只有标准值的一半左右，是不是标准样中的CaO和MgO变质成CaCO3和Mg(OH）2的缘故？
    谢谢各位大大指教，不甚感激！！！！！！！
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖。
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2012/5/30 9:00:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化镁：http://baike.baidu.com/view/447035.htm
氟化钙：http://baike.baidu.com/view/149089.htm
不知是否是此原因，请参考。
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ningmeng
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2012/5/30 12:47:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca Mg 容易干扰吧
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wangqi_qqi
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2012/5/30 12:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加HF行吗？只用HNO3进行消解。
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砂锅粥
czcht
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2012/5/30 19:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
慎用HF啊，感觉这东西能不用的话就不要用了。
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smallboyno1
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2012/5/30 22:11:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小光(xsh1234567) 发表:
氟化镁：http://baike.baidu.com/view/447035.htm
氟化钙：http://baike.baidu.com/view/149089.htm
不知是否是此原因，请参考。
感谢！！！
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smallboyno1
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2012/6/6 10:33:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
慎用HF啊，感觉这东西能不用的话就不要用了。

里面的二氧化硅需要用HF消解。为什么都不推荐用HF?容易干扰测试？
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砂锅粥
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2012/6/6 21:49:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smallboyno1(smallboyno1) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
慎用HF啊，感觉这东西能不用的话就不要用了。

里面的二氧化硅需要用HF消解。为什么都不推荐用HF?容易干扰测试？
容易生成氟化硅而挥发。
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