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气相色谱（GC）
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主题：【求助】每个组分前都有个怪峰，请各位帮忙想想办法！！！

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cqhxq123456
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发表于：2012/05/30 14:35:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用仪器：气相色谱仪：GC-2014岛津，顶空进样器DANI HSS86.50，色谱柱DB-624
样品处理：1g样品加10ml水溶解
对照溶液：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的水溶液（比例按中国药典限度标准配制）
问题描述：在做对照品溶液时正常，做样品时就出现如附件中的峰。只要有一个组分出峰，就会在组份之前出一个不规则的峰。在做其它品种的时候正常。我觉得仪器和色谱柱都应该没什么问题，如果是硬件上的问题，对照品溶液也会出现同样的状态才对，但对照品溶液的峰是正常的。样品溶液的PH值在4.5—6左右。请各位帮忙看看并想想办法、出出主意，谢谢！
附件：
色谱图.pdf
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2012/5/31 8:18:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是跟进样有关。。。
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llrray
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2012/5/31 9:59:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同楼上的，进样要快
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cqhxq123456
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2012/5/31 13:59:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
应该是跟进样有关。。。


都是自动进样啊！并且进样也应该只影响一个位置，不会在每个组分前面都出一个不规则的峰吧？
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zhaoli-2007
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2012/5/31 14:02:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是色谱柱有保留,换个柱子试试,或是减少柱流量,让其慢慢出峰,这样分要的可能要好些
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皮皮鱼
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2012/5/31 22:34:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的色谱峰是正常峰，后面的色谱峰是因为柱箱温度过低造成的二次进样峰。提高柱箱温度至100度以上，问题应该能解决。分离度上看，应该没问题。
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皮皮鱼
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2012/5/31 22:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，检查一下分流比，增加分流比也会有良好的效果。
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安平
byron1111
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2012/6/1 8:45:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是硬件问题。


  色谱条件具体如何？
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cqhxq123456
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2012/6/5 16:34:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
应该不是硬件问题。

  色谱条件具体如何？


检测器温度250℃；SPL进样口温度200℃，载气流速1.5ml/min；柱温，程序升温：40℃保持1分钟后，以每分钟6℃升温至80℃ ，再以30℃ /nub升温至 150℃，保持3分钟；顶空平衡温度70℃，平衡时间30分钟，进样阀温度110℃ ，传输管温度120℃ 。
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安平
byron1111
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2012/6/5 18:33:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是否设定了震荡？
顶空瓶体积和加样体积有多少？
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