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主题：【原创】【极限体验】小试牛刀-----记我的一次方法优化

浏览0 回复33 电梯直达
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发表于：2012/05/31 21:50:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
该产品是代加工产品，样品为淡黄色结晶粉末，是双齿杂化水溶性有机膦配体,它可以与铑、钯、镍等过渡金属元素形成配合物作为均相反应的催化剂。主要用于石油开发，医药行业也有一定的用途。因客户没有自己的生产基地，不能提供检测谱图，但可以提供检测方法，同时也明确说样品中有一后杂比他的客户检测的小，看看我们能不能优化，并要我们将调试谱图让他们确认。客户先将小样品寄过来调试方法。

不管这些了，能确认谱图也还不错，刚好前段时间淮北买了一根Polar-RP，就用它试试吧。

仪器：agilent 1200

色谱柱：Ultimate Polar-RP  4.6×250mm 5um

检测条件：（客户提供的条件）

    波长：254nm          流速：1.0ml/min

流动相：        ACN          H2O

  0.01min      35            65

  5min        35            65

  25min        84            16

  30.01min      35            65

  35min        35            65

样品处理：准确称取0.03g样品用甲醇定溶10ml，移取1ml该溶液，用乙腈定溶至100ml

进样量：20ul

现用客户提供的方法走个样看看，主峰不错，只是杂质怎么趴在地上爬不起来

小动一下时间试试，   

ACN          H2O

  0.01min      35            65

  5min        35            65

  10min        84            16

20.01min      35            65

  25min        35            65

完了，时间是提前了可杂质没了，看来这是不行的。只有在流动相的组成上进行调整了，想到该产品属于一种酸性物质，流动相中加入一定的磷酸是否会有改善呢，于是将水相改成0.1%磷酸水溶液，其余条件不变，系统稳定后，用同一个样品进行检测，这是检测的谱图，不错吧与上一个有明显的差别。

按此方法进行了重复性验证，并将结果反馈给客户确认，客户接到后最终拍板就按这方法做。

大家看看有时方法优化就这么简单。
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2012/6/1 7:03:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你跟淮北是一个单位的啊，
改个流动相就行啊，应该走个基线，才能更好地确定杂质峰吧
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dahua1981
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2012/6/1 8:49:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这还算是5月份的原创啊
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samanthalas
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2012/6/1 10:09:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈！说明＂小果冻＂已经把＂色谱方法优化＂玩得很转了！
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samanthalas
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2012/6/1 10:11:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该产品属于酸性，说明具有一定的极性，非常适合用月旭的Polar－RP色谱柱来进行方法开发啊!
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土老冒豆豆
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2012/6/1 11:04:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小果冻好久不出现了，还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子，他没做过方法优化吗？
  还是让你发现了，表扬下。
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huaibeijiayuan
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2012/6/1 11:06:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
小果冻好久不出现了，还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子，他没做过方法优化吗？
  还是让你发现了，表扬下。

这就是小果冻的优势啊，当初让你土豆好好培养，现在后悔了吧。
该帖子作者被版主 samanthalas加 10积分， 2经验，加分理由：5月份居民津贴！
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xue2009
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2012/6/1 11:27:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将水相调成酸性是一个优势，目的是防止有机膦样品的电离，使以分子形式存在，提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢？一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求，敬请楼主解惑。
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huaibeijiayuan
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2012/6/1 11:30:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
将水相调成酸性是一个优势，目的是防止有机膦样品的电离，使以分子形式存在，提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢？一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求，敬请楼主解惑。

这个我来帮小果冻解释一下吧，她分析的样品为成品，梯度主要考虑过程产品检测。
该帖子作者被版主 samanthalas加 10积分， 2经验，加分理由：5月份居民津贴！
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fengmo4668
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2012/6/1 13:06:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淮北和小果冻是什么关系？

难道是我和淮北在西安见面时见到的那位姐姐？
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2012/6/1 13:12:54 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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2012/6/1 13:12:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户提供的色谱条件，不光杂质太低是一个问题，主物质的保留时间也太长了吧？
前20min什么东西都没有，怎么就没有想起来调流动相的极性，把保留时间提前呢？
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