主题:【原创】【极限体验】小试牛刀-----记我的一次方法优化

浏览0 回复33 电梯直达
可爱宝贝
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该帖子已被luxw设置为精华;
该产品是代加工产品,样品为淡黄色结晶粉末,是双齿杂化水溶性有机膦配体,它可以与铑、钯、镍等过渡金属元素形成配合物作为均相反应的催化剂。主要用于石油开发,医药行业也有一定的用途。因客户没有自己的生产基地,不能提供检测谱图,但可以提供检测方法,同时也明确说样品中有一后杂比他的客户检测的小,看看我们能不能优化,并要我们将调试谱图让他们确认。客户先将小样品寄过来调试方法。

不管这些了,能确认谱图也还不错,刚好前段时间淮北买了一根Polar-RP,就用它试试吧。

仪器:agilent 1200

色谱柱:Ultimate Polar-RP  4.6×250mm 5um

检测条件:(客户提供的条件)

    波长:254nm          流速:1.0ml/min

流动相:        ACN          H2O

  0.01min      35            65

  5min        35            65

  25min        84            16

  30.01min      35            65

  35min        35            65

样品处理:准确称取0.03g样品用甲醇定溶10ml,移取1ml该溶液,用乙腈定溶至100ml

进样量:20ul

现用客户提供的方法走个样看看,主峰不错,只是杂质怎么趴在地上爬不起来

小动一下时间试试,   

ACN          H2O

  0.01min      35            65

  5min        35            65

  10min        84            16

20.01min      35            65

  25min        35            65

完了,时间是提前了可杂质没了,看来这是不行的。只有在流动相的组成上进行调整了,想到该产品属于一种酸性物质,流动相中加入一定的磷酸是否会有改善呢,于是将水相改成0.1%磷酸水溶液,其余条件不变,系统稳定后,用同一个样品进行检测,这是检测的谱图,不错吧与上一个有明显的差别。

按此方法进行了重复性验证,并将结果反馈给客户确认,客户接到后最终拍板就按这方法做

大家看看有时方法优化就这么简单。
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arvid2007
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你跟淮北是一个单位的啊,
改个流动相就行啊,应该走个基线,才能更好地确定杂质峰吧
dahua1981
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samanthalas
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哈哈!说明"小果冻"已经把"色谱方法优化"玩得很转了!
samanthalas
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该产品属于酸性,说明具有一定的极性,非常适合用月旭的Polar-RP色谱柱来进行方法开发啊!
土老冒豆豆
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小果冻好久不出现了,还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子,他没做过方法优化吗?
  还是让你发现了,表扬下。
huaibeijiayuan
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
小果冻好久不出现了,还以为你失踪了呢。淮北买的这根柱子,他没做过方法优化吗?
  还是让你发现了,表扬下。

这就是小果冻的优势啊,当初让你土豆好好培养,现在后悔了吧。
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xue2009
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将水相调成酸性是一个优势,目的是防止有机膦样品的电离,使以分子形式存在,提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢?一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求,敬请楼主解惑。
huaibeijiayuan
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
将水相调成酸性是一个优势,目的是防止有机膦样品的电离,使以分子形式存在,提高检测灵敏度。不过为什么要采用梯度分呢?一般对于简单的组成走等度完全可以满足要求,敬请楼主解惑。

这个我来帮小果冻解释一下吧,她分析的样品为成品,梯度主要考虑过程产品检测。
该帖子作者被版主 samanthalas10积分, 2经验,加分理由:5月份居民津贴!
fengmo4668
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淮北和小果冻是什么关系?

难道是我和淮北在西安见面时见到的那位姐姐?
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2012/6/1 13:12:54 Last edit by fengmo4668
fengmo4668
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客户提供的色谱条件,不光杂质太低是一个问题,主物质的保留时间也太长了吧?
前20min什么东西都没有,怎么就没有想起来调流动相的极性,把保留时间提前呢?
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