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主题：【已应助】帮我看看这些图谱，分析下原因

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chenziyi13
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发表于：2012/06/05 09:43:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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happy爱米粒
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2012/6/5 12:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一个AMOZ也是前后两针标品的差距吗？
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happy爱米粒
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2012/6/5 12:24:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AMOZ好像保留时间也偏离了哦，流动相有甲酸吗？
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chenziyi13
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2012/6/5 14:11:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
最后一个AMOZ也是前后两针标品的差距吗？

不是，去年做得峰型，响应值都很好，今年开始不知道是什么原因，峰型变得很丑，响应值变低了很多，可能会是什么原因引起的呢
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chenziyi13
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2012/6/5 14:12:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
AMOZ好像保留时间也偏离了哦，流动相有甲酸吗？

柱子换了，换柱子前，峰型早没有以前好了，有时候甚至不成峰
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chy57589893
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2012/6/5 17:23:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的看法是：导致这种现象的原因可能是质谱相应下降所致，导致响应值下降的原因有可能是两个地方，1.是流动相和溶解样品用溶剂的原因；2.是源或者是离子传输毛细管脏了（真空度下降），导致相应下降。
我建议你换下流动相和溶剂，然后将源和离子传输毛细管和后面的skimmer以及tube lens都拆下来洗洗，看下效果哦
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happy爱米粒
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2012/6/5 18:48:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenziyi13(chenziyi13) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
最后一个AMOZ也是前后两针标品的差距吗？

不是，去年做得峰型，响应值都很好，今年开始不知道是什么原因，峰型变得很丑，响应值变低了很多，可能会是什么原因引起的呢


多长时间木有做过质量轴校正了呢？其他项目正常吗？
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happy爱米粒
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2012/6/5 18:49:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenziyi13(chenziyi13) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
AMOZ好像保留时间也偏离了哦，流动相有甲酸吗？

柱子换了，换柱子前，峰型早没有以前好了，有时候甚至不成峰


酸对AMOZ灵敏度影响很大，预处理ph调节7.4的环节做得尽量偏碱一点
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happy爱米粒
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2012/6/5 18:54:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主举的例子是个例吗？其他项目都正常着？隐色孔雀石绿的那个，看保留时间，用HPLC-MS分析的吧？离子抑制的可能性不太大，建议楼主做一下标准重复性验证， 方便的话提供一下流动相组成和样品溶解溶剂，便于分析
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2012/6/5 18:57:53 Last edit by xgy2005
lc-msms
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2012/6/5 22:52:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主首先看下以前图的真空度，打开原来图，查看information键，看看真空度，和现在图谱的真空比较下。如果一致，说明真空度没问题，如果现在真空度变好了，说明走了太过基质样品，将锥孔用甲醇擦洗下（顺便离子源也擦下）
2、第一个图走了标品走样品，样品后加一两针空白，然后再走标品，多走几个标品看看，这样看看响应与以前有什么差别，有的时候离子源里还有基质的残留，第一针容易受影响。
3、孔雀石绿我记得显性和隐性之间会转化。
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sinoga
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2012/6/6 9:05:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在您的问题是：系统灵敏度不好。

然后分析这个问题的可能性因素，不要管以前怎么样，那些都是历史，只能做个参考，然后从简单的一个个分析，先把液相和质谱分开看，对于质谱，进装机的标准品对照，看看灵敏度有没有下降，对于液相，可以进多几针，看看重复性怎么样，一般液相这样的问题，就是看看自动进样器有没有漏液，等等。

如果发现质谱有问题，比如进质谱校正液的话，灵敏度不够还有很多种原因，比如离子源雾化是否良好？离子源高压对不对？离子传输部分是否是脏了有污染？离子通路的透镜电压对么？最后到检测器部分。

先把每一个有可能的因素先一个个写在纸上，然后一个个想办法论证它有没有问题。当然思考的思路里有一个很重要的方式好好想一想出现这个问题之前发生过什么事情，你做过什么，但有可能没注意。
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