面食中人工色素检测 1. 提取
将样品充分均质,准确称取2.0g 样品,加入20ml提取剂*,混匀;超声提取10min,6000r/min 离心3min,收集上清液。将提取剂减半,
按以上步骤重复提取两遍,合并上清液;将上清液于 45℃、真空度-0.96Mpa的条件下旋转蒸发至2ml,再加入80ul甲酸,混匀,作为
待净化液。
提取剂*:氨水+70%乙醇(1+99,体积比)
2. SPE 净化:(PLS,500mg/6ml )(Cat.#68005)
3. 2.1活化:依次5ml 甲醇、5ml 水,弃去流出液;
2.2上样:将待净化液加入至小柱中,弃去流出液;
2.3淋洗:加入4ml 水,弃去流出液,将SPE 柱抽干;
2.4洗脱:加入6ml2% 氨水- 甲醇溶液,收集流出液,在 45℃下氮吹至约0.5ml,用水定容至1ml,混匀,作为待测液。
3. 色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5.0um (Cat.#99603)
进样量:20uL
流速:1.0mL/min
柱温:35℃
检测波长:254nm
流动相A:0.05mol/L乙酸铵
流动相B: 乙腈
梯度设置:
时间(min) 0 20 30 31 35 A(%) 95 70 63 95 95 B%) 5 30 37 5 5 4. 检测结果