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气相色谱（GC）

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主题：【求助】打出来的色谱8、9分钟以后的峰面积都急剧减少，是怎么回事？

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topeyzhou

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发表于：2012/06/07 08:24:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在用一台老GC，TCD的检测器，大概是10多年前买的了。用氢气做载气，之前一直用气瓶供气，因为安检的需要，我们撤掉了气瓶，用氢气发生器代替了。在刚刚用氢气发生器的时候调试了很久，基线老是不稳，后来在发生器后面加了个净化柱之后基线就稳了，记得当初还测试了几个溶剂，感觉都还不错……但是不记得8、9分钟之后的峰到底是不是正常了。这次又重新开始使用，发现10分钟左右出峰的环己酮，峰面积明显偏小，都差了两三个数量级，但是4分钟左右出峰的甲苯却峰面积正常。昨天用230℃的温度重新老化了柱子，仍没明显效果。不知道到底是怎么回事，希望大家指点指点！
注：柱子是毛细管柱，极性的，最高使用温度260-270℃，平时升温程序最高温度220℃，氢气发生器工作流量160ml/min，压力0.3Mpa（这个压力和之前用气瓶的时候压力有点差距，当初用气瓶的时候压力一般在0.5Mpa左右）。

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2012/6/7 11:22:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.样品有没有问题？拿一个平常的样品进一个看看
2.想问下：你环己酮的峰高是多少？如果峰高没有什么变化的话，那就用峰高定量（TCD用峰高定量比较好，流量的变动不会造成太大影响）。
或者再检查下发生器的压力、流量。

另外，用氢气钢瓶还是很安全的，我感觉比发生器安全多了，哈哈

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2012/6/7 11:23:45 Last edit by zhijielin

安平

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2012/6/7 11:47:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图为好。

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2012/6/8 8:33:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小五(zhijielin) 发表:

1.样品有没有问题？拿一个平常的样品进一个看看
2.想问下：你环己酮的峰高是多少？如果峰高没有什么变化的话，那就用峰高定量（TCD用峰高定量比较好，流量的变动不会造成太大影响）。
或者再检查下发生器的压力、流量。

另外，用氢气钢瓶还是很安全的，我感觉比发生器安全多了，哈哈

峰高有明显的变化，比正常的少了很多。比如就这环己酮，我传图给你看。至于那个氢气发生器……我们的安监经理每次看到我们的氢气瓶就说个不停，每次安检的过来我们都把它搬出去，累死人了……所以干脆想法把它取代掉了。

这个是正常的色谱图

这个就是现在出问题的色谱图

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2012/6/8 9:48:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图为好。

嗯我把甲苯和环己酮的混合溶剂谱图给你看看

这张图的环己酮面积偏小，峰高也偏小

这个是正常的谱图

看到两个图上，甲苯的面积变化不大，环己酮却有很大的差别……很纳闷

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2012/6/8 12:53:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在我们要排除下是GC的问题还是发生器的问题。
你在换回成钢瓶，如果恢复正常则是发生器问题，反之，是GC出了问题。
如果是发生器问题，1. 对发生器进行检维修或者购买新的
2.打报告，修建钢瓶间，铺设GC气路。
不给钱的话，就出个免责书，说现在的环己酮的情况，然后在经后如果发生任何关于环己酮的质量纠纷，均与化验室无关。
如果是GC问题，先问下，你是用单丝还是双丝检测器？
如果是双丝的话，测定下，两路的载气流量。
对柱子接口进行检漏，重新安装检测器口端的柱子连接。

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