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主题：帕纳科Magix的荧光分析仪测量结果出现偏差

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tpzjc03
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发表于：2012/06/09 22:50:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司（我们是水泥厂的）一台帕纳科Magix的荧光分析仪测量结果出现偏差，CaO测量结果偏高2.4%左右、SiO2测量结果偏高0.7%左右、Fe 2O3测量结果偏高0.3%左右、AL2O3测量结果偏高0.2%左右，MgO测量结果偏高0.2%左右，用标准样品连续10次测量，结果显示仪器稳定性良好，但测量结果数据同样出现大的偏高。经漂移校正测量发现仪器计数率整体上升幅度较大，说明仪器光强度大幅增加，光管发射强度增大，而检查PHD及各参数值正常。不定周期性地仪器测量结果又自动恢复至原来的正常数值。请那位大侠帮忙解决。急。。。。。。
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2012/6/10 17:23:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线的漂移校正一定要测量！测量完毕后再测量监控样，看结果对不对？如果正确，再次测量样品，如果结果还是高。可能是你的水泥的原料变化了。
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天天向上
zhangtao2008
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2012/6/11 20:20:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意1楼的，吧监控样重新做一下，小的浮动很有可能，不过氧化钙差的太多了。。
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whoami
lyyy0412
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2012/6/12 12:15:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tpzjc03(tpzjc03) 发表:
经漂移校正测量发现仪器计数率整体上升幅度较大，说明仪器光强度大幅增加，光管发射强度增大，而检查PHD及各参数值正常。不定周期性地仪器测量结果又自动恢复至原来的正常数值。请那位大侠帮忙解决。急。。。。。。


漂移校正用的什么样品？陶瓷或是玻璃的样片吗？

漂移校正的数据如果差的比较多，说明与样品无关。仪器自带的漂移校正片一几十年内其成份不会变化。是仪器本身的问题。

光管一般只衰减，就是强度会越来越低，如果出现强度升高的现像，说明控制电路出现问题了，比如高压、光管电流、灯丝电流这些。找厂家来维修吧。不要把等光管废掉了再修。
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2012/6/12 12:15:44 Last edit by lyyy0412
tpzjc03
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2012/6/12 20:46:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用监控样测量结果也是偏高，我查了毛强度比正常也高（比如钙仪器正常时测量监控样是293，结果偏高时是310）。我们漂移校正用的玻璃的样，检查PHD也正常，稳定性良好。帕纳科的工程师到现场看了说是光管的问题，但是一根光管要30几万大洋，不是我们打工的说了算，在说这种现象，领导也不相信是光管发生故障。3#楼看法有道理，就是不知道怎样去测量高压、光管电流、灯丝电流这些东西。
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里海
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2012/6/12 22:47:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检查一下探测器吧，我以前就遇到过这种情况，重新换窗口膜和阳极丝后就好了，可能阳极丝脏了
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zhangjiancn
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2012/6/13 16:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你分析一下过去的样品，看强度有没有变化，对样品进行扫描看背景有没有变化。
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tpzjc03
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2012/6/13 19:19:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠提出宝贵意见。我已经做过探测器清洗过，阳极丝更换过，P10气体更换过，也用以前的样品测试过，准直器也固定测量过，还是出现这种现象。
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tpzjc03
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2012/6/13 19:23:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问那位大侠有PW2424的软件中文说明书，有的话请麻烦发一份过来，邮箱：TPZJC003@QQ.COM,谢了
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Onway
juway
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2012/6/14 20:48:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tpzjc03(tpzjc03) 发表:
谢谢各位大侠提出宝贵意见。我已经做过探测器清洗过，阳极丝更换过，P10气体更换过，也用以前的样品测试过，准直器也固定测量过，还是出现这种现象。

这应该是测角仪角度不准了！ 需要工程师过去调试。
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波斯猫
liuxuwentiger
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2012/6/15 20:33:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Onway(juway) 发表:
原文由 tpzjc03(tpzjc03) 发表:
谢谢各位大侠提出宝贵意见。我已经做过探测器清洗过，阳极丝更换过，P10气体更换过，也用以前的样品测试过，准直器也固定测量过，还是出现这种现象。

这应该是测角仪角度不准了！ 需要工程师过去调试。

若果怀疑测角仪角度的问题，可以尝试连续多次2-Theta扫描，看起Peak是否不稳定。
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