主题:求助:日立z-5000石墨炉法测定贝类的Cd国背景比信号高的问题?

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alian1210
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偶用Z-5000无火焰法测定贝类的镉时,用磷酸二氢铵做改进剂。用默认的程序,发现背景比信号高好多,达到1.6了,稀释50倍后,信号从到0.8下降到0.55左右,但背景却下降到0.08左右啊,20多倍啊,却不知何解呢?
另外石墨管的加热次数为多少就换管子呢?
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alian1210
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做标准曲线时,背景倒是不高,0.0几啦,
就是样品时奇高

样品空白也是读数大,做铅时也是这样多

烦啊
mchen
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bunaas
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原文由 alian1210 发表:

偶用Z-5000无火焰法测定贝类的镉时,用磷酸二氢铵做改进剂。用默认的程序,发现背景比信号高好多,达到1.6了,稀释50倍后,信号从到0.8下降到0.55左右,但背景却下降到0.08左右啊,20多倍啊,却不知何解呢?
另外石墨管的加热次数为多少就换管子呢?

我不知道为什么人们不关心这个例子。这是个很好的例子:
你所作的数据很有意思。在做标准溶液时观察到的“背景值”实际上是吸收线塞曼分裂的西格玛成分的吸收。而在做你的贝类样品时,背景值很高是很正常的,但是请注意,塞满效应校正背景不能克服石墨路分析中的气相干扰,在你稀释样品后,背景吸收成比例(或较成比例)的减小,但是,原子吸收信号没有减少多少,这是因为稀释后,基体蒸汽对测定的干扰减少了,这种干扰是发生在气相中的!所以,应该说,后一个结果是正确的。不过,要下这个结论,还需要保证你的所有处理手续没有带来额外的误差。另外,两种情况下吸收信号性状都很正常吗?如果,你有信号图的话,上传过来可能更能说明问题。
alian1210
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alian1210
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bunaas
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原子吸收板块的帖子太多了,我在5月20日前没有上网,结果就没有发现这个帖子的回复。
从这张图看,你所作的样品除了浓度太高以外,没有别的问题。可能需要稀释100倍以上。
这是塞曼校正曲线翻转引起的,没有什么干扰。
你可以见到,样品信号中间的最低值得时间和标准样的峰值时间是完全吻合的。
分析石墨炉信号中的问题,光拿数据是远远不够的,只有从吸收信号(包括背景信号)图形中分析。
我在前面提到的干扰在这里根本不存在!
pyd001
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单位新购日立2000,新手操作,发现灵敏度很低,请高手指教,在此先谢了!
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