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主题：【求助】土壤消解

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指缝的烟草味正浓
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发表于：2018/10/29 11:11:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教土壤消解的问题，我用的的高压釜酸消解法，取土样0.2g，加4滴水湿润土样，加入6ml硝酸优级纯，然后再加氢氟酸3ml和高氯酸2ml（都是优级纯），放入烘箱180℃烘5个小时，冷却后取出，转移至100ml聚四氟乙烯烧饼中在电热板上180℃赶酸，蒸至约3ml，取下稍冷，再加3ml氢氟酸，120℃飞硅，中间不停摇动，约3ml，温度升高至180℃赶酸，进行两遍飞硅，最后再用1％稀硝酸加0.5ml赶酸两遍，为什么酸还是赶不尽，而且有一个问题是，稀酸加进去没有冒白烟，到近干的时候才冒白烟，这个时候就起不到赶酸的作用，这个怎么解决啊，求帮助
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2018/10/29 11:18:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀酸加进去没有冒白烟，到近干的时候才冒白烟  这点是肯定的哦，刚开始干掉的是水，水挥发完了以后干掉的才是酸，也能起到赶酸的作用哦
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tiger204
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2018/10/29 11:38:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸是不能完全赶干的，一般到湿盐状最好
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指缝的烟草味正浓
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2018/10/29 11:53:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204() 发表:null
哦哦，但是酸赶不完，镍的值特别大，30多的值可以测到50多，空白很小，没有污染，
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ldgfive
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2018/10/29 12:22:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸的沸点很高，可能是你的温度不够
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2018/10/29 12:23:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive() 发表:null
150不够么？
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2018/10/29 12:28:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive() 发表:null
我的设定温度180℃，但是一般很难达到，一般就在150左右，是不是因为这个原因造成的？
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老兵
wangliqian
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2018/10/29 12:59:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸不能赶到白烟冒尽，完全弄干，剩个0.5ml就行了。
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2018/10/29 13:00:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(null) 发表:null
哦哦，那镍值测的大是怎么回事？空白没有污染
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/29 13:17:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板的温度调高一些
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专打小鲁班
Insm_93e93220
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2018/10/29 20:43:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太费事了你这，直接弄个高压微波消解就完事了，还弄这么费事干什么，这样消解出来，很多元素有时候测不准的
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