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主题：【求助】请教一个用fpd做甲胺磷，毒死蜱，氧乐果混标的色谱条件

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Insm_13080e85
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发表于：2018/10/29 09:43:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的柱子是农残A柱(30m*0.32mm*0.25um)，混标浓度是1ppm，介质是丙酮。试了好多条件都不出峰。
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dadgoh
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2018/10/29 10:35:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节氢空比试试
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Insm_13080e85
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2018/10/29 12:02:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:调节氢空比试试
正在调试，试验条件
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zyl3367898
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2018/10/29 22:35:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1PPM的应该出峰较大，不出峰，检查进样垫，最好用衬管，检查色谱柱两端接的尺寸。
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dadgoh
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2018/10/30 10:36:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查柱两头石墨垫是否完好不露。
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xiaogumd11
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2018/10/30 12:19:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂出峰吗？还是什么都没有？如果有些出峰了，有些不出峰，那可能是方法或是进样口的问题
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sdlzkw007
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2018/10/30 15:21:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD检测器对有机磷农药响应不错，甲胺磷可能会在衬管中吸附导致不出峰，氧乐果出峰也不是很理想。不知道你的升温程序怎么样。建议你找一个对硫磷的标准溶液，按照气相色谱的校准程序测试一下仪器的状态，然后再重新考虑是方法不合适，还是混合标准溶液有问题！？
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/10/30 15:59:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这三个物质，毒死蜱出峰是最容易的，即使衬管等有一些污染影响也不大，甲胺磷和氧乐果的峰型和响应易受到衬管玻璃棉和色谱柱头污染等情况的影响。如果所有组分都不出峰，溶剂峰也没有，应该是进样部分的问题，如没进样或者隔垫泄漏，或者色谱柱连接异常，有漏气。论坛中有帖子讨论不出峰的，可以看一下。
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荆棘鸟
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2018/10/30 16:32:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个物质的保留时间差异较大，比较容易分开，1ppm的浓度也是比较合适的，介质丙酮也无问题，具体色谱条件参考NY 761或者GB 23200等均可。主要问题是先解决标液不出峰的问题，一般问题出在进样部分，如进样针、进样口衬管和色谱柱头，重点检查一下。
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安平
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2018/10/30 22:33:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体用过哪些条件？

    毒死蜱应该还容易做。
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Insm_13080e85
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2018/10/31 16:06:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师，已经解决了，加大进样量3种物质都出来了。
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手机版： 请教一个用fpd做甲胺磷，毒死蜱，氧乐果混标的色谱条件
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