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主题：【求助】石墨炉法测钙标准溶液吸光度问题

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发表于：2016/08/29 12:56:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？
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2016/8/29 15:29:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是进样的问题？进样针调好了吗？测别的元素时数值稳定吗？方便的话传数据上来看一眼
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2016/8/29 20:08:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:会不会是进样的问题？进样针调好了吗？测别的元素时数值稳定吗？方便的话传数据上来看一眼
做其他元素就挺好的
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skytoboo
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2016/8/30 7:10:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能发下峰图吗？钙没用过石墨炉，想看下峰型，和背景峰行
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m3133387
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2016/8/30 8:01:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:能发下峰图吗？钙没用过石墨炉，想看下峰型，和背景峰行
这个是前一阵做的，最近的没拍下来
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qq250083771
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2016/8/30 12:22:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙元素灵敏度本来就很强
你要用石墨炉测定Ca
你的本底选择是一个麻烦的事情
还有就是器皿的洗涤要求应该也是很严格的
把你用的水  溶剂测一下
应该不低
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2016/8/30 14:06:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771)发表:钙元素灵敏度本来就很强
你要用石墨炉测定Ca
你的本底选择是一个麻烦的事情
还有就是器皿的洗涤要求应该也是很严格的
把你用的水  溶剂测一下
应该不低
实验室高纯水信号能在0.01以下，关键是信号不稳定。加了点酸信号强点了，曲线线性也变好了，就是空白信号0.08会不会太高了。这个影响大不？
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2016/8/30 14:14:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3133387(m3133387)发表:
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:能发下峰图吗？钙没用过石墨炉，想看下峰型，和背景峰行
这个是前一阵做的，最近的没拍下来
这个拖尾还能怎么解决一下么？
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monkey5
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2016/8/30 16:41:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次强度不同是正常的
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冰山
yang_qingwen
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2016/8/30 17:30:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3133387(m3133387) 发表:
做其他元素就挺好的


楼主用的是PE的机子吧？
看到两次测定不仅2.5ppb的信号值不同，5.0ppb的也不同，但没看到第一次的【0.00】微克/升这个点的信号值，不知相差多少？如果第一次的值很大，那么就可以理解了。
看到了你的谱图，峰形拖尾严重，这有可能会造成测定的数据受到前次残留的干扰。但没看到你的空烧值，所以也不好下结论
解决谱图峰形拖尾需要提高原子化温度。楼主做下升温程序优化吧！
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m3133387
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2016/8/30 19:15:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
原文由  m3133387(m3133387) 发表:
做其他元素就挺好的


楼主用的是PE的机子吧？
看到两次测定不仅2.5ppb的信号值不同，5.0ppb的也不同，但没看到第一次的【0.00】微克/升这个点的信号值，不知相差多少？如果第一次的值很大，那么就可以理解了。
看到了你的谱图，峰形拖尾严重，这有可能会造成测定的数据受到前次残留的干扰。但没看到你的空烧值，所以也不好下结论
解决谱图峰形拖尾需要提高原子化温度。楼主做下升温程序优化吧！
楼主强大呀，是PE的。原子化温度工程师说太高对石墨管不好，就没敢再升高。另外，两次空白都差不多
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