主题：【第九届原创】一次由Agilent 7693A自动液体进样器故障引发的探索

仪器型号：
安捷伦7890B，前/后分流不分流进样口（SSL）均配置，检测器FID及MSD 5977A，进样装置为自动进样器Auto Sampler 7693A，16位。
故障详述：
2015年底，实验室新购置一台GCMS；2016年3月安装调试完毕后投入使用，运行状态良好。HP-5MS色谱柱连接前进样口与质谱端，完成GCMS检测。后进样口和FID检测器平时都是用死堵堵上，需要FID测试时，再通过另一支色谱柱将后进样口与其连接上。自动进样器则在前后进样口分别完成进样工作。
2016年5月，要完成一批由FID检测的样品，也就是说这台新仪器的FID要开始首秀啦。驾轻就熟，先把前进样口和辅助加热区温度调低，以免安装色谱柱时烫伤实验员。将色谱柱（HP-5）分别连接到后进样口和FID端，将自动进样器的进样塔从前进样口搬下，将支撑杆移到后进样口，拧紧，再将进样塔插入支撑杆。打开氢气发生器，空气发生器以及高纯氮气，打开工作站调用方法，顺利点火，万事俱备！
这里还要再啰嗦几句：第一，夏季条件下，如果实验室没有抽湿机或恒温恒湿系统，FID又长时间未使用的话，点火时大概率不会一次就能点着。检测器在高温下烘30-60min，再尝试点火，问题应该便能解决。点火后也不要马上着急测样，待基线走平稳后再开始测试；第二，柱箱里有两支色谱柱，开发方法设置柱温时，注意最高温度不要超过两支色谱柱中耐受温度较低的那支；与此同时，如果未装有Splitter和Dean Switch等分流控制器，那么，这两支色谱柱中总有一只是相对闲置状态，即并未流经样品。需要注意的是，未流经样品的色谱柱必须要通载气，以免该色谱柱处于干烧的状态，对色谱柱寿命有很大影响。
啰嗦的话讲完，书归正题~点火成功后，待基线平稳时，配好待测样品。一切就绪，排好序列，准备进样。自动进样器先进行洗针，可针却突然停在溶剂瓶的位置不动了，提示Fault的红灯闪亮。工作站提示错误信息—进样器错误编号：940 自动进样器的后进样塔推杆出现错误。确认进样针安装无误，针固定销已拨到固定位。将针卸下，用酒精棉球擦拭推杆，手动抽吸洗针液，确认进样针并无异常。观察推杆支架是否有明显划痕等情况，防止由于划痕而导致无法顺畅滑动。再次确认进样器的支撑杆已拧紧，并观察GC进样口位置是否水平。结果表明：进样针安装无误，支架无划痕，进样口位置水平。

如上故障可能性都一一排除，重新安装进样针，运行序列，依然报错，针头支撑底座完全没有抬起来，如下图所示。

此前一天，该自动进样器在前进样口刚刚完成了16针的进样，一切正常。把自动进样器安装回前进样口，顺利进样，没有任何问题。因实验室还有一台2013年安装的GCMS，也配有7693A16位自动进样器，将老GCMS的自动进样器安装在新GCMS的后进样口，把进样针安装好，运行序列，顺利进样。这就怪了啊，新的自动进样器在前进样口没有任何故障，而在后进样口就连洗针都完成不了，老的自动进样器就没问题。
故障排除
在仪器信息网论坛里搜索关于7693A的相关信息，发现有老师也出现了卡针的情况，在更换了步进电机后，问题解除。但这位老师的故障现象是在前后进样口均有问题，都频繁出现卡针的情况。考虑到步进电机应该不会在前进样口时运作正常，在后进样口就出问题了吧？与Agilent工程师取得联系，对方也觉得不是步进电机的问题造成的，并提出给我们更换一台无问题的自动进样器。三天过后，新的自动进样器寄到，是2014年产的，随机带了测试单，各项测试均pass。安装到后进样口后，依旧报错。
两台16位7693A自动进样器都出现了问题，随即想到了要关注一下这三台自动进样器固件版本的差别。固件版本属于硬件信息，在Masshunter采集数据工作站中，通过ALS模块便可看到固件版本。

或者，通过仪器面板servicemode进入诊断（diagnostics），选择自动进样器状态（ALSstatus）进入前进样塔也可看到程序版本的信息。
经查实，老的自动进样器固件版本为A.10.09，新的自动进样器以及安捷伦寄来的自动进样器固件版本均为A.10.10。查询了两个固件版本的差别，仅仅在于针对150位进样盘时，机械臂抓取样品瓶时掉落时间有所不同。这一改变与出现的这个故障无关。
无奈请工程师上门，重现了问题之后，依然没有找出自动进样器的问题。就在毫无头绪之时，突然发现这支进样针貌似有点不一样。因实验室管理比较严格规范，为了避免交叉污染等问题的发生，始终坚持进样针与检测方法一一对应，专针专用。而进样针又都是随机附带的原厂产品，因此对进样针未加怀疑。加之，这支进样针在老的自动进样器上从未发生问题。仔细观察后，发现这支货号为9301-0713的直型固定式进样针比起其他进样针来说，推杆要长一点。
随即查阅消耗品手册，发现了两个问题：第一，9301-0713这款针应该不带PTFE头的推杆才对；第二，安家的进样针，先撇开针头的针尖形状和规格不谈，常见的推杆主要是普通推杆和带PTFE头的推杆，无论带不带PTFE头，推杆的长度貌似都是一样的，唯独这支推杆有点长呀，而三支针的针筒和针头都是相同尺寸，对比其他针，图示如下。


换正常针到新的自动进样器以及安捷伦寄来的自动进样器，重新测试，发现洗针进样均正常。
那么问题就在于这支有点奇葩的针了，明明带了PTFE头，却披着9301-0713的货号外衣。而且，也比其他带PTFE头的推杆长一些。恰巧一周后，安捷伦微群里的其他客户，也反映了这个相同的问题，买了10支9301-0713，拆开两支，装到自动进样器上均报错。将这个问题反映给安捷伦800，消耗品工程师很负责，到工厂去寻找同款9301-0713，发现推杆并不带PTFE头，推杆长度与其他针也并无异常。也许是我们运气杠杠的，与微群里发现同样问题的老师一样，赶上了一批有问题的针…
但是，为什么这支针装在老的自动进样器就没事呢？工厂也再次确认了，两个固件版本并未对推杆尺寸方面做修改。个人猜测，两版本应该还是在某些微小部分有调整的。比如，无论洗针还是进样，进样针都是通过推杆提升至一定高度来核准体积的，而有问题的这支针，当提升至一定高度时，因为推杆长度偏长，所以上端便超出了新固件版本的高度上限，因此报错。而老固件版本对这一点可能有稍宽泛一些的限值，因为并未报错。
故障总结
此次故障，着实折腾了几天，最后才发现了进样针的问题。由于工厂最终没表明固件版本在推杆尺寸方面的改变，因此上述猜测纯属个人不成熟的浅见，欢迎与各位老师讨论。