主题：【分享】GC常见问题及建议

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发表于：2012/06/10 18:13:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

A、所有组分峰变小可能原因

建议措施

1、进样针缺陷使用新针或无缺陷的针

2、进样后漏夜判断漏夜点，维修之

3 、MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比

4 、分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）

5、 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠

6、NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用

7、不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

8、检测器与样品不匹配

9、样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B、峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载

1、减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子：

2、提高OVEN，INJ温度：

3、增大气体流速

C、峰高峰面积不重复

1、进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习

2、其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3、基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化

D、负峰

1、 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置

2、 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”

3、 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）

E、样品的检测灵敏度下降

1、色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

2、进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点

3、在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂

F、峰分叉

1、进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器

2、色谱柱安装失败重新安装

3、 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂

4、柱子温度波动修理稳控系统

5、 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

G、峰拖尾

1、衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）

2、衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

3、色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平

4、固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子

5 、样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区

6、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm

7、进样时间过长缩短之

8、分流比低增大分流比（至少大于20/1）

9、进样量过高减小进样体积或稀释样品

10 、醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理

H、保留时间漂移

1、温度变化检查柱温箱的温度

2、气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度

3、进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处

4、溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂

5、色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗

I分离度下降

1、色谱柱被污染方法同上

2、固定相被破坏（柱流失）更换之

3 、进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管

4、样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比

J、溶剂峰拉宽

1、色谱柱安装失败

2、进样渗漏

3、进样量高提高汽化温度

4、分流比低提高分流比

5、OVEN低

6、分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂

7、吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序基线问题

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