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主题：【讨论】样品的溶剂的洗脱能力问题

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xkcpu

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发表于：2012/06/11 14:58:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了个研发室送检的样品，流动相是A：水，B：乙腈，梯度是：0~20分钟为5%乙腈，20~35分钟为95%乙腈，样品用水：乙腈=1:1溶解。
按照上法进样后，主峰分叉（见图）。
后上网查询发现有人说可能跟溶剂的洗脱能力大于流动相有关，我就重新用水：乙腈=95:5溶解了样品进了一针，峰果然好看多了（见图）
我的疑问是：溶剂的洗脱能力大于流动相为什么就使峰分叉呢？还是什么别的原因导致的，只是我没注意到？
（附件里是图谱，我不会贴图，大家见谅）

附件：

样品1-2.pdf

样品1.pdf

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2012/6/11 15:12:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，沙发我也坐了，因为要补充一下：我重新做时0~20分钟的流动相比例该成了10%的乙腈

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2012/6/11 15:13:25 Last edit by xkcpu

slmu3404

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2012/6/11 16:19:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091030/2184029/
这是我在论坛里看到的，有提及到溶剂洗脱能力比流动相强会导致峰前延。我的理解是，莫非同理？溶剂洗脱能力强，先行载着样品出来了点？、
具体也烦请高手指点。。。

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litboat

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2012/6/14 14:14:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以“强溶剂效应”为关键词搜索
原理我也不知道，现象如下：
有一维生素A样品，最终溶解于纯石油醚，流动相为甲醇95-水5，C18柱，保留时间8分钟。好的色谱柱（同样条件，做其他样品板数高的）出两个尖锐的峰，分离度能过1.0，板数都能过2000，比楼主的图还好看。次的色谱峰就出一个馒头峰，板数1000左右，好处就是可以出图了

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