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主题：有关ＩＣＰ－ＭＳ的问题，请教，急！

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xianxw

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发表于：2006/04/27 23:09:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一固体样品（ＳＩ基体），溶解后ICP-MS测试得出ＣＵ浓度约为１ＰＰＢ，但该样品用ＴＸＲＦ直接扫描表面得出ＣＵ浓度为１０ＰＰＴ级，用ＳＩＭＳ测试得出ＣＵ浓度在此两者之间．
但现在老外认为该样品中含ＣＬ，浓度约为１ＰＰＭ，ＳＩ－ＣＬ对ＣＵ有影响，故ICP-MS不适合做此类样品．
疑问：１）ＳＩ－ＣＬ的影响有这么大吗？因为我已用ＧＦＡＡＳ确认，与ICP-MS所得结果一致．相反ＴＸＲＦ仅能测试表面，我倒认为结果不可靠．
　　　２）如何设计实验方案来验证？（此种样品量极少，每一样品仅能预处理一次，可得到约１.５ＭＬ溶解样，没办法对同一样品进行多次处理）

请教！谢谢！

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2006/4/27 23:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主,你那里有ICP-MS?能否对外提供测试服务?SI基样品检测B(0.1ppm水平)

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yuf1978

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2006/4/28 15:20:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XFR,只提供初筛的不能提供准确定量,1ppb可以用AA做啊

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独行侠

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2006/4/29 18:42:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你已经用GFAAS验证了,又都是溶液进样,差不多有一定的说服力.TXRF表面分析或许有样品不均匀性和标准样品问题,以及含量低或许有很大的误差.在1PPB的话,是不是可以用GD-MS来验证一下,但同样是固体进样.

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xianxw

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2006/5/3 22:02:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般不对外，因为光公司样品都来不及做，而且我们公司是制造业的，24小时仪器需随时待命。
可请提供样品详细情况。若样品为液体，金属浓度较低的（<1ppb)可以考虑外接，

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xianxw

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2006/5/3 22:06:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不光已用ＡＡ验证，ＳＩＭＳ都做过．ＡＡ是我们自己做的，ＳＩＭＳ是老美做的，ICP-MS我们和老美都做过．都一样．但现在老美做ＴＸＲＦ的公司提出此干扰疑问，而老美做ICP-MS的公司虽对此不以为然，但不肯给确切答复，非说要进一步做实验才行，气死我了．

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xiaomuyangzi

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2006/6/4 9:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能是Si28和Cl35.5形成SiCl多原子离子，在Cu63.5的位置形成谱图叠加，出现干扰

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Last edit by xiaomuyangzi

shangchuan

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2006/7/18 16:19:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你很专业　你是买ＤＧ／ＭＳ的？　你设计的验证路线是正确的．他们单位很有钱哟！！！

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zsdzsdzsd

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2006/7/18 16:34:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 XIANXW 发表:
一固体样品（ＳＩ基体），溶解后ICP-MS测试得出ＣＵ浓度约为１ＰＰＢ，但该样品用ＴＸＲＦ直接扫描表面得出ＣＵ浓度为１０ＰＰＴ级，用ＳＩＭＳ测试得出ＣＵ浓度在此两者之间．
但现在老外认为该样品中含ＣＬ，浓度约为１ＰＰＭ，ＳＩ－ＣＬ对ＣＵ有影响，故ICP-MS不适合做此类样品．
疑问：１）ＳＩ－ＣＬ的影响有这么大吗？因为我已用ＧＦＡＡＳ确认，与ICP-MS所得结果一致．相反ＴＸＲＦ仅能测试表面，我倒认为结果不可靠．
　　　２）如何设计实验方案来验证？（此种样品量极少，每一样品仅能预处理一次，可得到约１.５ＭＬ溶解样，没办法对同一样品进行多次处理）

请教！谢谢！

ICP-MS做的是总体的浓度,TXRF和SIMS做的都是表面的浓度,这样做根本没有办法比较的.GFAAS也是将固体处理成溶液做的总体浓度.
主要要看你要做什么分析,如果是整个物质的成分,用ICP-MS,如果是表面的,就必须用SIMS或者其他方法了。
因为半导体由于工艺不同,可以在表面形成很复杂的表面组成.厚度可以在NM到UM之间.而且可以有多层结构.每一层的成分可以变化很大的.

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