主题：【分享】气相色谱检测器的清洗

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shine518

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发表于：2012/06/13 10:43:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪器[/url]在使用过程中，由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度，用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围，将有助于检测器的清洗，并能预防污染的继续形成。必须注意：决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。

如果加热不能消除污染，就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗，然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。

本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器，但是要小心，防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时，不得用手指接触清洗的检测器部件．这一点很重要。为了防止检测器再次污染，应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后，检测器应当重新安装在气相色谱仪里．任使用之前要保持在操作温度下过夜。

一、热导检测器

热导检测器的清洗程序如下：

1．除去检测器的块状加热器以外，断开所有的电气连线．

2．拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。

3．检测器的温度100℃．萘烷在检测器里停留15分钟，然后排掉。

4．重复此过程三次，致使萘烷变得清净为止。

5．用二甲替酰胺代替萘烷，重复步骤2、 3和4。

6．用甲醇晾在60℃的，重复步骤1、 2和3。

7．用水在95℃时，重复步骤l、 2和3。

8．用丙酮在55℃时，重复步骤1、 2和3。

9．如果需要，全部重复一次，以达到彻底的清洗。

Io．在排出所有溶剂之后．检测器升到操作温度之前，通入载气约20分钟。

11．使用之前．让检测器保持在操作温度状态下过夜。

二、火焰离子化检测器

火焰离子化检测器的清洗程序如下：

(一)放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里检测器的清洗（对于轻微的污染）

1．拆去分离柱，用清洁的管子将进样口和检测器连接

2．检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。

3． 10微升的蒸馏水进样三次。

4．用10微升的氟利昂以进样三次。

5．检测器在125℃保持1小时，检查基线的稳定性。

6 如果污染还存在．重复上述过程，或者拆下检测器按下述方法清洗。

(二)拆下检测器的清洗(对于严重的污染)

1．断开氢气和空气的气源、断开所有的电气连线。

2．冷却检测器的加热器(用冷空气直接吹检测器，以缩短冷却时间)。

3．拿掉氢气和空气入口的盖子。

4．拆下上面的火焰组件；圆筒、电极和火焰喷嘴（为了妥当的拆下，可参阅仪器说明书)。

5．如果火焰喷嘴是用石英制作的，就要在王水溶液中进行清洗。如果火焰喷嘴是用不绣钢制做的，就用500#金刚砂纸擦拭。

6．在超声波洁洗器里，采用体积比为50：50的甲醇和苯的混合掖，清洗上面的火焰组件(包括喷嘴)三次(注意：此二种溶液的蒸汽都是有毒的和可燃的)。

7．最后，在甲醇中清洗这些部件，在80℃的加热箱中烘干(在烘干过程中．要保证避免再次污染)。

注意：不允许卤紫溶剂进入并与绝热部件(聚四氟乙烯)相接触，因为会引起反应而产生噪声，以致发展到需重新装配。

8．柱子到火焰喷嘴之间的连接管线，可用体积比为50：50的甲醇和苯的混合液清洗。连续清洗它们，直到混合液变得清洁于净为止，而后再冲洗一次。

注意：甲醇和苯的混合液能有效地除去多种常见的污染物。在使用某些稀有样品和液相时．其他溶液也能更有效地除去污染物。

9．重新装配检测器，要小心仔细以防止再次污染；在

检测器加热之前，至少用干净的载气冲20分钟。

10．点火之前，检测器要保持在操作温度下(125℃或更高)几个小时。