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主题：【求助】有关物质液相方法问题

浏览0 回复9 电梯直达
season987
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发表于：2012/06/13 17:27:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做一极品药，溶解性非常差，开发了有关物质的方法，但是重现性不好，重复配六个样吧，有一两个样品杂质会超出0.1%,其余几份样品都是0.01%的样子，不知道大家遇到过这样的问题没有
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2012/6/13 17:36:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解性非常差是在什么溶剂中，什么流动相下检测的？0.1%是外标法还是归一法，这么低的含量，如果前处理再复杂一点，误差大也是正常的。
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season987
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2012/6/13 17:52:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是乙腈-磷酸盐，样品是以乙腈-水溶剂，没有前处理，用的是归一法，杂质差别是非常明显的
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Brooks
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2012/6/13 17:58:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就必须解决溶解性的问题，重复性不好的方法不可靠。
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houjjun
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2012/6/15 16:26:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用纯乙睛溶解一下怎样
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2012/6/16 21:44:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
先用纯乙睛溶解一下怎样

嗯 可以考虑 我测得好多样 都是在用纯乙腈溶解的  有水相就溶解性很不好
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season987
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2012/6/18 11:36:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
先用纯乙睛溶解一下怎样

纯乙腈溶不了
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tangtang
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2012/6/20 7:01:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品能够溶于什么溶剂里啊？溶解性不好还容易堵柱子啊。
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xizhi
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2012/6/20 15:35:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候纯甲酸溶也是不错的选择，只是溶剂峰会很大，还要考虑样品本身的PH
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zhoujin83
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2012/6/20 17:43:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个现象哈，为什么是一两个样是超过0.1%，其他大概是0.01%，而不是0.01%、0.03%、0.05%等随机数据？
会不会是样品处理时被污染？
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