标准磨口仪器,在使用完后,一定要及时拆卸,否则,时间一长,磨口则可能粘得很紧。
做LiAlH4反应,除水。外用制冷剂,因为太大意,没用加料漏斗,结果LiAlH4漏出了,烧了起来。大家可能不会犯同样的错。
还有更惨痛的,做中试放大,几步之后,投料万余,有机溶剂提取前忘了酸化,结果可想而之,没提出多少碱。而母液也因为别人用桶,倒了!!!痛苦!所以,不能太自以为是。
市售聚酰胺有一定的粒度规格,常用的为60-90目和80-100目,填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100目)装填,事先没过筛,湿法和干法各上了一根柱,结果洗脱液洗不下来,是因为颗粒过细,将整根柱堵死了。于是将其过筛,80-100目只占了1/6,大部分是超细粉,超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填,洗脱液能顺利洗下。此外,装柱前只能辅一薄层脱脂棉,不能太厚,也不能压得过实,否则洗脱液也无法洗下。此外,填好柱后,顶部必须用滤低压住,勿用棉花。
其实有些东西是个人习惯问题,今天做实验时,要用大烧杯,看到实验台上放着一个,里面盛这点水样的东西,就顺手拿来用鼻子一嗅,顿时感觉失去了嗅觉,两眼流眼泪!这已经是第N次了。
1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便。
2. 一定在实验前检查好所用仪器。
减压蒸馏3教训:
1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压,炸!!
2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;
3 别空悬锥形瓶。后果——叮当!
擦桌子的重要性:我的一个同学没擦净桌上的油,结果点燃了桌面,连带自己的衣袖!
提一点,开始做实验的时候,你也许不会忘记通水通电,拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上,不管多晚都要跑一趟。否则,一早起来,实验室满地污水,费时劳神打扫还罢了,更重要的是老板对你还有好脸色?
用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。
用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货,比如可以向天玻或者是上海亚玻(我们最近向亚玻订购了一批。电话:021-66153169),否则,我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候,刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。而且,我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。
举个例子,我们订购了50只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正常。第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。现在,凡是没牌子的玻璃,我都不敢用了。其实,玻璃质量,完全可以用超声波来测试,通不过测试的,一律拒绝。奉劝各位老板,别光图省钱,做实验的人是容不得假的,人工浪费还是小事,很多好不容易得到的结果,随时可能错肩而过。
每天离开实验室应该注意:
1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
2.公用的东西是否还原了。
3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
4.仪器的电源是否关掉了。
5.试验台面是否清理了。
6.试验记录是否及时写了。
7.明天要做什么心里是否有个谱!
8.门窗是否关好了。
在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
1 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听"轰"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人!
2 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!
3 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!