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主题：【求助】GC分析乌洛托品参数设置

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发表于：2012/06/21 15:21:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。

GC：7890A
进样口温度265℃
柱温：180℃
FID检测器：280℃
氢气：35
空气：400
这样的参数设定可行么

该帖子作者被版主 lilongfei14加 2积分， 2经验，加分理由：话题奖励

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2012/6/21 20:52:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用恒温的方法效果太差了，就改成程序升温的
程序升温条件：2起始温度200℃-220℃保持1min-260℃保持10min--280℃恒温，升温速率5℃/min
谱图如下，各位帮忙看看有什么问题

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2012/6/22 19:01:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是什么柱子？

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2012/6/22 19:13:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？

HP-5

后半段的谱图会是什么原因引起的，感觉不正常

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2012/6/22 19:16:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
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请问是什么柱子？

HP-5

后半段的谱图会是什么原因引起的，感觉不正常

是不是柱子没有老化好？还是样品里面的杂质？乌洛托品出峰较早。

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2012/6/22 19:17:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理为：1克乌洛托品溶于100ml甲醇，进样
第一个峰为溶剂峰

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2012/6/22 19:22:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请问是什么柱子？

HP-5

后半段的谱图会是什么原因引起的，感觉不正常

是不是柱子没有老化好？还是样品里面的杂质？乌洛托品出峰较早。

按照乌洛托品的物性这个条件出峰时间应该不会早才对，第一个丰是溶剂峰（进了甲醛样品也是这个时间段出风），第二个峰含量不多，不知道是什么东西

之前柱子有在200℃运行了2个小时，基线多很平稳的

补充：乌洛托品由6个甲醛与4个氨合成，纯度应该在99%以上

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2012/6/22 19:23:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两天是没时间折腾了，过端午去，节日快乐

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2012/6/22 19:28:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
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请问是什么柱子？

HP-5

后半段的谱图会是什么原因引起的，感觉不正常

是不是柱子没有老化好？还是样品里面的杂质？乌洛托品出峰较早。

按照乌洛托品的物性这个条件出峰时间应该不会早才对，第一个丰是溶剂峰（进了甲醛样品也是这个时间段出风），第二个峰含量不多，不知道是什么东西

之前柱子有在200℃运行了2个小时，基线多很平稳的

补充：乌洛托品由6个甲醛与4个氨合成，纯度应该在99%以上

一个参考条件，但是在恒温做的，柱子短，大口径，出峰快：HP一5石英毛细管色谱柱 (15m×0．53ram ×0．15~／m)；
柱室温度 140℃恒温，气化室温度 280℃，检测室温度 300℃...

附件：

乌洛托品.PDF

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2012/6/22 19:38:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请问是什么柱子？

HP-5

后半段的谱图会是什么原因引起的，感觉不正常

是不是柱子没有老化好？还是样品里面的杂质？乌洛托品出峰较早。

按照乌洛托品的物性这个条件出峰时间应该不会早才对，第一个丰是溶剂峰（进了甲醛样品也是这个时间段出风），第二个峰含量不多，不知道是什么东西

之前柱子有在200℃运行了2个小时，基线多很平稳的

补充：乌洛托品由6个甲醛与4个氨合成，纯度应该在99%以上

一个参考条件，但是在恒温做的，柱子短，大口径，出峰快：HP一5石英毛细管色谱柱 (15m×0．53ram ×0．15~／m)；
柱室温度 140℃恒温，气化室温度 280℃，检测室温度 300℃...