主题：气质联用中的定性定量分析

浏览0 回复2 电梯直达

123xuekong

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/06/25 20:26:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

1.气相色谱保留值定性方法中，绝对保留值和相对保留值是如何得到的，计算出了相对保留值又如何判断就是某个物质呢，是否已经有资料或数据库之类的归纳了这些保留值数据？
2.利用Kovats保留指数定性，可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数，还是如问题一，计算出了如何知道是何种物质？
3.气质联用中，采用峰面积归一化法定量时，需要计算校正因子吗，若需要，如何计算？
4.内标法定量中，向样品中加入内标物，内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分，但是对于一个复杂样品来说，很多组分都是未知的，此时如何设置内标？
请各位大侠不吝赐教，谢谢！

推荐答案：symmacros回复于2012/06/25

1 绝对保留值，例如（绝对）保留时间就是某组分从进样开始到峰的最高点的时间；校正（绝对）保留时间是某组分的绝对保留时间扣除死时间后的调整（绝对）保留时间。

相对保留时间（值）就是一种物质的调整保留时间（值）与另一种标准物质的调整保留时间（值）之比。有的资料或手册有时候会有调整保留时间（值），在相同条件下，可以作为参考。

2 利用Kovats保留指数定性，可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数，也是在资料、手册、数据库里有保留指数，一般只要柱子的固定相相同，在大致相似的条件下，就可以作为参考来定性。特别是质谱图和保留指数结合，一般定性就无什么问题。

3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用[/url]中，采用峰面积归一化法定量时，需要计算校正因子吗，若需要，如何计算？
气质联用采用峰面积归一化法定量的效果不是很好，因为各种物质的响应可能相差较大，用SCAN的稳定性也较差。所以归一化法只是相对的比较，作为参考。用校正归一化法比归一化法要好点，需要计算校正因子。可能把几种物质的标样配在一起，把里面其中一种校正因子作为1（基准），来计算另外物质的校正因子。

4.内标法定量中，向样品中加入内标物，内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分，但是对于一个复杂样品来说，很多组分都是未知的，此时如何设置内标？

这个只能试着来，先做这个未知的“复杂”样品，然后在已经检测过的物质的保留时间里寻找合适的物质（位置）。你也先把内标物先用质谱定性，了解整个样品的组成，来寻找合适的内标物。例如样品中有许多正构体，你就可以用异构体来作为内标，例如里面有丁酸乙酯，你就可以用乙酸丁酯做内标。用GCMS测定，用组分的同位素化合物做内标也是不错的选择，但一般同位素标准可能较贵。