【求助】－辛硫磷的检测方法

fengye88

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2006/7/30 11:40:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测量辛硫磷最好用液谱

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herebin

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2006/8/8 1:35:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用NY/T 761前处理吧，把丙酮-正己烷，改为丙酮-二氯甲烷，我做过回收率不错

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yanshubaobao

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2009/10/15 12:18:35 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷用液相比较合适，气相上我们用大口径柱，进样口温度170，检测温度250 。程序升温到260.还可以做出来。
由于他易分解，所以觉得用HPLC比较合适，乙腈提取，过氨基小柱净化，上二极管阵列检测器，流动相，为甲醇比水。挺好。试试吧。

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sdzx888

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2009/10/22 10:44:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷，我们是用液质检测的，但是对除杂质要求比较高，不然会有干扰峰出现。

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luxiaobai123

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2009/11/25 20:12:13 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷我们是用液相做得，前处理同NY/T 761，净化的时候把洗脱溶剂换成甲醇：二氯甲烷=5：95

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雾非雾

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2009/11/26 23:04:56 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 (nao-nao) 发表:

请问辛硫磷的液谱检测方法和用于液谱测定的提取,净化方法.

我们是用LCMS检测，提取净化方法用的日本官方的多残留一齐法。回收很稳定。

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liuganyang

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2009/11/27 10:29:53 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5m柱子做效果很好

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124126

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2009/12/2 17:53:12 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液相做的

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wengjx1980

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2010/6/3 11:03:19 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 litianwan(litianwan) 发表:
小弟用的是agilent6890 FPD,DB-608,DB-5,,求助各位朋友色谱条件,辛硫磷好象高温,见光易分解,先不说前处理是否做出来,现在直接进样都不出峰,郁闷!!!!!

看看这个资料 GBT 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定

附件：

GBT 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 .pdf

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Insm_1c2c9473

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2021/4/21 8:53:06 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 侠客行(zhqy) 发表:我早几年做过食品中辛硫磷农药残留，下面条件供参考：色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.32mm id×0.25um film）。进样口温度： 165°C；FPD检测器温度：180°C；柱温： 165°C保持10min。载气：氮气，纯度≥99.999%，恒流，流速为10 mL/min。燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75 mL/min。助燃气：干燥空气，流速为100mL/min。不分流进样。进样体积为2.0uL。

这个方法做的怎么样啊？

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