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主题：【求助】SPME测定植物叶片挥发物时，有几种物质，请教是否是萃取头或柱释放的物质

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songxh77
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发表于：2012/06/27 11:34:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用SPME方法测定植物叶片挥发物时，有下列几种物质，是否是萃取头释放的呢？测定时有几种硅类化合物，很容易排除了。
采用的50/30 dvb/car/pdms萃取头，40度下萃取30分钟。
我没有做空针的样，下次实验时补上。这次分析数据请教下大家。
Diphenylene，联苯烯，亚联苯，C12H8；
Dibenzofuran，环氧联苯，C12H8O；
3-Methyl-biphenyl，3-甲基-联苯，C13H12；
Acenaphthylene，1,8-亚乙基萘，C12H8；
Diethyl phthutale，邻苯二甲酸二乙酯C12H24O4
特别是联苯烯和邻苯二甲酸二乙酯，在所有测定中都出现了。

是因为看到版主发的另一个帖子突然想到的这个问题，这些物质在参考文献中没有出现过，查其性质好像在植物中也不太可能出现，特来请教。
谢谢大家！
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symmacros
jimzhu
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2012/6/27 15:13:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二乙酯是系统残留或环境带来，不用管了。萘有时候也是残留。联苯烯我还没有遇到过。你最好让我看看质谱图一下。
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songxh77
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2012/6/27 21:02:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧联苯的
其他的当时检索时没有复制。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢上图谱。
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symmacros
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2012/6/27 21:30:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了一下几个SPME的TIC，还是没有发现环氧联苯。从你的图上看，匹配度很好，应该就是，但不知道来自什么地方？
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2012/6/28 9:08:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我查了一下几个SPME的TIC，还是没有发现环氧联苯。从你的图上看，匹配度很好，应该就是，但不知道来自什么地方？


查阅资料中，没有提到植物叶片中没有环氧联苯，和上面写的几个。植物叶片一般是酯、醇、烯萜类，还有少量酮醛及烷。
实验器材，玻璃瓶，铝箔纸密封，萃取头萃取后，进入GC/MS分析。但是感觉上面列出的几个都不像是植株里面应该有的。
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2012/6/28 9:18:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理植物里应该不会有这些化合物的。会不会是来自什么污染呢？实验器材，玻璃瓶，铝箔纸密封，萃取头萃取后，进入GC/MS分析，这些步骤五问题，污染的可能性小。但实验室环境，萃取头做过什么样品也要考虑有没有污染或残留的可能？萃取头的老化和空白试验也要做。
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songxh77
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2012/6/28 11:22:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢朱老师，萃取头通常在早上的时候老化30分钟，其他时间都在测定，有的时候会中间间隔进1小时。空白试验是否就是将为进行萃取的空针，还是说在空气中萃取后的？
下次试验一定主意这些事项。
通常老化都是实验员做，我们自己就是将样品打入仪器中，其他的都不管。
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symmacros
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2012/6/28 12:28:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
谢谢朱老师，萃取头通常在早上的时候老化30分钟，其他时间都在测定，有的时候会中间间隔进1小时。空白试验是否就是将为进行萃取的空针，还是说在空气中萃取后的？
下次试验一定主意这些事项。
通常老化都是实验员做，我们自己就是将样品打入仪器中，其他的都不管。


萃取头老化以后，也测定一下空白。相隔03-60分钟应该问题不大，但做好是老化后就马上用。
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learner1999
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2012/6/28 13:38:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理植物里应该不会有这些化合物的。会不会是来自什么污染呢？实验器材，玻璃瓶，铝箔纸密封，萃取头萃取后，进入GC/MS分析，这些步骤五问题，污染的可能性小。但实验室环境，萃取头做过什么样品也要考虑有没有污染或残留的可能？萃取头的老化和空白试验也要做。

不知楼主用的什么器材，如果用橡胶塞最容易导入污染，尤其邻苯二甲酸酯类的物质
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songxh77
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2012/6/29 9:11:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，现在暂时无法做实验，先这样写着吧。
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手机版： SPME测定植物叶片挥发物时，有几种物质，请教是否是萃取头或柱释放的物质
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