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主题：【讨论】XPS关于铬的价态问题

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emma11

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发表于：2012/06/29 15:05:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做了污泥中铬的XPS，要确定污泥中的铬主要以什么价态存在。因为铬的含量比较低，信噪比比较差。还请各位帮忙看看，分析下。谢谢！

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2012/7/3 16:46:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2012/7/4 11:58:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sydu(sydu) 发表:
校正了么？

C峰校正？校正后应该+0.5

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2012/7/4 15:28:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从谱图看，只能说很可能3价Cr为主，可能存在其他价态。但谱图信噪比较差，是否存在谱峰的分裂很难说。

实际上确定“价态”的说法并不准确，相同价态化学态不同，可能造成谱峰位置不同。Cr的Cr2p3/2在574.1，间距9.3，Cr2O3的Cr2p3/2在576.6，间距9.7，高价铬可以到578以上，所以如果LZ只要价态的话，我个人认为3价铬可能性大一些。

主要问题还是那句，谱图信噪比较低，在576到578之间，可以找到大部分2价及2价以上的铬化合物，如果谱图分辨再好点就好了。LZ的谱图计数率并不低，是否是采集遍数太少了？

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2012/7/4 19:38:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sydu(sydu) 发表:
从谱图看，只能说很可能3价Cr为主，可能存在其他价态。但谱图信噪比较差，是否存在谱峰的分裂很难说。

实际上确定“价态”的说法并不准确，相同价态化学态不同，可能造成谱峰位置不同。Cr的Cr2p3/2在574.1，间距9.3，Cr2O3的Cr2p3/2在576.6，间距9.7，高价铬可以到578以上，所以如果LZ只要价态的话，我个人认为3价铬可能性大一些。

主要问题还是那句，谱图信噪比较低，在576到578之间，可以找到大部分2价及2价以上的铬化合物，如果谱图分辨再好点就好了。LZ的谱图计数率并不低，是否是采集遍数太少了？

我在文件找的：
Cr6+ 579.6
Cr3+ 577
Cr2+ 575
并且采用XPSPEAK分峰软件分峰后见图，分峰前固定FWHM为3。由于初次接触，不知道这样分峰对不对？还有根据这样分峰后基本上以三价铬存在，还有一些以二价铬存在。。。。。。另外由于样品室外送的，只拿到最后结果，具体的分析过程，参数设置不是很清楚。。。。还请帮我看看，这样处理有没有问题啊？谢谢！

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2012/7/11 15:03:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对这个软件并不熟悉，软件方面没办法帮你了，但是根据你的处理描述，我认为有两个问题要考虑。第一，为何固定FWHM为3，这个值和所使用仪器的分辨有关，做测试的应该给提供，或者可以问问在同一个地方常做xps的师兄师姐，有没有所谓“常用”数值；另外，我个人认为只拟合一个峰是不妥的，且第一个谱峰的拟合与数据谱图有差距，尤其是低结合能端。

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2012/7/12 7:59:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sydu(sydu) 发表:
我对这个软件并不熟悉，软件方面没办法帮你了，但是根据你的处理描述，我认为有两个问题要考虑。第一，为何固定FWHM为3，这个值和所使用仪器的分辨有关，做测试的应该给提供，或者可以问问在同一个地方常做xps的师兄师姐，有没有所谓“常用”数值；另外，我个人认为只拟合一个峰是不妥的，且第一个谱峰的拟合与数据谱图有差距，尤其是低结合能端。

你提到的拟合一个峰是什么意思？我拟合了三个峰啊，分别为六价铬、三价铬、二价铬。知识六价铬的峰很小，几乎看不到，主要是以三价铬存在的。

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2012/7/12 14:30:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Cr2p3/2和Cr2p1/2，你只拟合了Cr2p3/2，而没有同时拟合Cr2p1/2。像这种双峰类的谱图，同时对两个谱峰拟合比较好。比如LZ这种情况，如果Cr2p3/2的拟合方式对Cr2p1/2也适合，说明拟合结果比较靠谱，因为两个谱峰的比例是一定的。

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2012/7/13 10:52:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sydu(sydu) 发表:
Cr2p3/2和Cr2p1/2，你只拟合了Cr2p3/2，而没有同时拟合Cr2p1/2。像这种双峰类的谱图，同时对两个谱峰拟合比较好。比如LZ这种情况，如果Cr2p3/2的拟合方式对Cr2p1/2也适合，说明拟合结果比较靠谱，因为两个谱峰的比例是一定的。

这是学校购买的第一台XPS，所以实验室没人做过XPS，我只是自学了点皮毛。有个问题请教一下，分析测试中心给出的结果是Cr2P scan，你提到的我只拟合了 Cr2p3/2，而没有拟合Cr2p1/2。。。是不是Cr2p3/2是指帖子红色图谱右边的那个比较大的峰，而Cr2p1/2是指左边比较小的峰？谢谢！

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