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主题：【求助】HS-GC-MS测定氨基甲酸乙酯（内标法）遇到了很大问题，两个月仍未解决

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xiaoxiang19
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发表于：2012/07/02 08:37:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用HS-GC MS ，SIM模式检测氨基甲酸乙酯（EC），以氨基甲酸丙酯（PC）作为内标。
    原来做出来的标准曲线还比较正常，后来换了新柱子，仪器也出现过漏气问题，也更换了新酒精（柱子、酒精出自一家），就开始出现问题了：1.制作标曲过程中EC的定量非常不准确，甚至出现A物质浓度升高，峰面积比降低的情况。最近的一次测定结果显示同一批EC浓度逐渐升高的样品（装在不同的顶空瓶中）的EC的测定峰高越来越低，2.EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰，且峰面积较大。
换过柱子以后，我一共做了四次平行的实验，和以前比也出现了一些有规律的现象：1.相同浓度的内标，峰面积相对于换柱子之前的那一次测定的峰面积几乎降低了55%,但是这四次实验过程中的内标的峰面积变化不是很大（内标浓度都相同）。2.换柱子之后的四次实验中，每一次实验所测样品都是第一次测定结果EC后面没有杂质大峰，从第二个样品开始出现大峰。3.最近的一次实验，我连续测定了两个超纯水，第二个超纯水中也出现了杂质大峰。
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2012/7/2 18:20:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 请问A物质干扰（例如分离不好）测定吗？测定必须用同样的体积形状的顶空瓶，另外注意残留或实验室的环境也要干净，不含标准品。

2 EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰，且峰面积较大。是不是柱子的老化不好呢？还是顶空有残留？

1.请问是用什么柱子？2. 柱子是怎样老化的？3.也做一下空瓶子的空白看看有没有杂质大峰？
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xiaoxiang19
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2012/7/3 8:49:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 请问A物质干扰（例如分离不好）测定吗？测定必须用同样的体积形状的顶空瓶，另外注意残留或实验室的环境也要干净，不含标准品。

2 EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰，且峰面积较大。是不是柱子的老化不好呢？还是顶空有残留？

1.请问是用什么柱子？2. 柱子是怎样老化的？3.也做一下空瓶子的空白看看有没有杂质大峰？

一、不好意思，我没有完全替换过来，其实A物质就是EC；测定所用的顶空瓶是实验室统一购买的，体积形状应该都是一样的吧；这四次实验中已经用了洗干净的衬管和进样口的橡胶垫片。我最后一次的瓶子是用色谱纯的酒精浸泡过的，按说不会有残留了，实验室环境应该也不是问题，因为我第一次测定的结果是很好的，当第二次重复的时候（更换了新柱子、酒精），就出现了这样的情况。
二、我测定了一个样品（1），接着做了一个空白瓶子（2），接着又做了一个和（1）瓶子相同的样品（3），结果显示，（1）的色谱图中EC后面有杂质大峰，（2）也有杂质大峰，只是峰高不是原来那么高，（3）的色谱图中杂质大峰不明显。这是什么原因呢？
三、有这样一个怪现象：一次实验所测定的样品中，第一个顶空瓶跑出来的样品没有杂质大峰，而且EC峰形比较好看，以后的样品中都有杂质大峰，EC峰峰高随着EC浓度的升高反而降低，而且也都含有杂质大峰。上一次实验我跑了两个超纯水，结果第二个样品的超纯水中居然也出现了杂质大峰。
四、所用的柱子是DB-FFAP，老化方法是：柱温箱200℃保持30min。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/7/3 11:43:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酒中的EC吗？
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xiaoxiang19
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2012/7/3 14:05:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
酒中的EC吗？

不是的，基质是我自己配的。
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xujianguang
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2012/7/3 14:16:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个情况就是峰面积下降 一个是进样出现问题 另一个就是仪器灵敏度出现问题 看一下进样量是不是发生变化 或者内标浓度发生变化 重新做一下调谐条件优化一下 再测一次
另一个情况出现大峰 应该是柱子里面有杂质 要么老化柱子 要么就是在所有物质峰出来以后 保持较高温度一段时间 排除杂质
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xiaoxiang19
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2012/7/3 15:17:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujianguang(xujianguang) 发表:
第一个情况就是峰面积下降 一个是进样出现问题 另一个就是仪器灵敏度出现问题 看一下进样量是不是发生变化 或者内标浓度发生变化 重新做一下调谐条件优化一下 再测一次
另一个情况出现大峰 应该是柱子里面有杂质 要么老化柱子 要么就是在所有物质峰出来以后 保持较高温度一段时间 排除杂质

我觉得您说的十分有道理，而且思路也十分清晰，
首先第一个情况：仪器的灵敏度应该没什么太大的问题，因为其他人用这个仪器测定其他物质的标准曲线的线性关系还是很好的；进样出现问题倒是极有可能发生的，现在我有点怀疑是不是萃取头出了问题， 您说的协调条件优化是什么意思呢？
另一个情况：柱子里的确有残留，因为跑完一个样品后跑空瓶子的色谱图有杂质大峰，而跑完空瓶子之后的那个样品就没有杂质峰了。应该不是老化柱子的问题吧，因为其他人好像没有这个问题。
请您帮我分析一下，谢谢啦！
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y2th
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2012/7/4 14:07:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试过程中的顶空瓶恒温温度、进样口温度和柱温箱最高温度都是影响因素，比如，你的杂质大峰在你目前的柱温下，测试时间内根本出不来，正好会在下一个样品中出来（即下一个空瓶）。可能因为样品基质中有较高沸点的物质干扰，在顶空瓶低温保温过程中也会挥发一部分到液上空气里的！就像5楼说的，在目标物出来以后，升温，保持较高温度一段时间可以排除杂质的！
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烽火
jiangweng
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2012/7/4 14:15:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 y2th(y2th) 发表:
测试过程中的顶空瓶恒温温度、进样口温度和柱温箱最高温度都是影响因素，比如，你的杂质大峰在你目前的柱温下，测试时间内根本出不来，正好会在下一个样品中出来（即下一个空瓶）。可能因为样品基质中有较高沸点的物质干扰，在顶空瓶低温保温过程中也会挥发一部分到液上空气里的！就像5楼说的，在目标物出来以后，升温，保持较高温度一段时间可以排除杂质的！
程序升温有问题吧，建议走完样再后台运行，把柱子里的杂质排除干净吧
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xiaoxiang19
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2012/7/4 14:52:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 y2th(y2th) 发表:
测试过程中的顶空瓶恒温温度、进样口温度和柱温箱最高温度都是影响因素，比如，你的杂质大峰在你目前的柱温下，测试时间内根本出不来，正好会在下一个样品中出来（即下一个空瓶）。可能因为样品基质中有较高沸点的物质干扰，在顶空瓶低温保温过程中也会挥发一部分到液上空气里的！就像5楼说的，在目标物出来以后，升温，保持较高温度一段时间可以排除杂质的！

我觉得现在是不是可以排除杂质对于EC峰面积的干扰问题，因为我在两个EC浓度相差一倍的样品中间插入了一个空瓶子，结果第一个EC浓度较低的样品中出现杂质峰，空瓶中也出现了杂质峰，而空瓶子后面的样品的色谱图中没有杂质峰，但是EC峰面积并没有随着EC浓度的升高而增加，反而降低了。所以我由此是不是可以推断出EC峰附近的杂质大峰或许不会影响EC的定量。
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2012/7/4 14:54:30 Last edit by xiaoxiang19
xiaoxiang19
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2012/7/26 10:09:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的问题终于解决了，原来是流速调整的问题，希望大家也引以为戒~
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈。
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