主题：【求助】测三氧化二铬中铬的问题，急！

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:5%的误差，有可能的话还要再完善一下方法。有没有做加标回收？

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我测的是饲料中添加的三氧化二铬中的铬，原来用硝酸和盐酸都试过，发现溶解得很少，后来和研发人员交流后才知道要用热的溴酸钾去溶解，但是我不知道大概用多少浓度的溴酸钾溶解，我称的是1g饲料样品，里面大概含有三氧化二铬0.2g,不知道要用多少g/L的溴酸钾多少ml去溶解样品,还有溴酸钾的加入会不会影响铬的测定，有经验的版友和专家请支招，非常感谢。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
百度上的讯息：

三氧化二铬：浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色，冷后仍变为绿色。结晶体极硬。极稳定，即使在红热下通入氢气亦无变化。溶于加热的溴酸钾溶液，微溶于酸类和碱类，几乎不溶于水、乙醇和丙酮。相对密度5.22。熔点约2435℃。沸点约3000℃。有刺激性。

化学性质
　　溶于热的碱金属溴酸盐溶液。不溶于水、醇、酸和碱。对光、大气、高温及二氧化硫和硫化氢等腐蚀性气体均极稳定。有很高的遮盖力。有毒。 　　与许多二价金属的氧化物一起加热至高温能生成尖晶石型化合物。 　　具有α-Al2O3结构。Cr2O3对酸碱都具有很好的稳定性，与酸碱一般不反应。三价铬的氢氧化物，Cr(OH)3具有两性，能够与酸碱发生反应。经过灼烧的Cr2O3,晶型致密，类似于刚玉，不溶于酸，但可用熔融法使它变为可溶性的盐。如Cr2O3与焦硫酸钾在高温下反应： 　　Cr2O3+ 3K2S2O7 =3K2SO4+ Cr2(SO4)3[3]

我前面没查资料以为是容易溶酸，纠正一下。

看这资料，得到启到，能否高温灰化时加入焦硫酸钾？
至于溶解度，可以做一下实验单独溶溴酸钾计算溶解度，我百度到的讯息是：3.1 (0C); 4.8(10C); 6.9(20C); 9.5(30C); 13.2(40C); 22.7(60C)

谢谢你帮我查的资料啊，我现在试着用氯酸钾做熔剂去熔融三氧化二铬。
1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 ＋ 5KCl03 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑
          2KCl03  → 2KCl ＋ 302↑
2. 溶液酸化
2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
然后上原子吸收测定，你看看这样的方法可行不？现在正在熔融中！明天再上机分析！

原文由 sunll(sunll) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
百度上的讯息：

三氧化二铬：浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色，冷后仍变为绿色。结晶体极硬。极稳定，即使在红热下通入氢气亦无变化。溶于加热的溴酸钾溶液，微溶于酸类和碱类，几乎不溶于水、乙醇和丙酮。相对密度5.22。熔点约2435℃。沸点约3000℃。有刺激性。

化学性质
　　溶于热的碱金属溴酸盐溶液。不溶于水、醇、酸和碱。对光、大气、高温及二氧化硫和硫化氢等腐蚀性气体均极稳定。有很高的遮盖力。有毒。 　　与许多二价金属的氧化物一起加热至高温能生成尖晶石型化合物。 　　具有α-Al2O3结构。Cr2O3对酸碱都具有很好的稳定性，与酸碱一般不反应。三价铬的氢氧化物，Cr(OH)3具有两性，能够与酸碱发生反应。经过灼烧的Cr2O3,晶型致密，类似于刚玉，不溶于酸，但可用熔融法使它变为可溶性的盐。如Cr2O3与焦硫酸钾在高温下反应： 　　Cr2O3+ 3K2S2O7 =3K2SO4+ Cr2(SO4)3[3]

我前面没查资料以为是容易溶酸，纠正一下。

看这资料，得到启到，能否高温灰化时加入焦硫酸钾？
至于溶解度，可以做一下实验单独溶溴酸钾计算溶解度，我百度到的讯息是：3.1 (0C); 4.8(10C); 6.9(20C); 9.5(30C); 13.2(40C); 22.7(60C)

谢谢你帮我查的资料啊，我现在试着用氯酸钾做熔剂去熔融三氧化二铬。
1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 ＋ 5KCl03 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑
          2KCl03  → 2KCl ＋ 302↑
2. 溶液酸化
2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
然后上原子吸收测定，你看看这样的方法可行不？现在正在熔融中！明天再上机分析！

您这样做实验成功了吗？