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气相色谱（GC）

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主题：【求助】7694E-6890N顶空进样做溶剂残留，峰高峰面积突然减半，这是什么问题，如何解决？

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helloclb

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发表于：2012/07/04 19:14:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用7694E-6890N顶空做原料药中的溶剂残留(石油醚与丙酮），一直以来对照丙酮的峰面积大约在100上下，而石油醚则是1000左右。非常稳定，但不知道为什么这个星期一打开做，峰面积与峰高全都降了一半。对照浓度几经确认，跟以前用的是完全一致的，仪器所用方法，设置条件、参数也没有任何变化。
咨询了800，让我将顶空与GC分开来排除问题，我用液体直接进样，发现气相那端应该没什么问题，但后来还是把进样口的衬管换成了新的，又把顶空那头采样针换成了新的，遵照800工程师的指导，把顶空管路进行了冲洗，结果做出来还是一样。不知道到底是什么原因？
另外，我们在此之前发生过峰面积整体翻倍的问题，那次检查，发现是顶空那里载气压力（约3.5psi）小于GC进样口及柱压设定(4.82psi)，将载气压力调到5.2psi后，问题就解决了。（不过一直没想明白原理：照理载气压力小于进样口压力，那应该进不了样，峰面积应该变小才对啊，为什么翻倍了呢？有哪位知道，也请不吝指教。）
正因为之前发生过压力变化引起结果变化的事情，我们这次特别注意了压力设定，发现没有大异常，不过载气压力一直在相邻的两个点之间跳（5.1和5.2）稳不大下来。
以上到底是什么原因，不知道有没有人知道或者遇到过，赶紧教教我吧！

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2012/7/4 20:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺家是PE顶空，有过峰面积异常的情况，是因为插入衬管的进样端的毛细管太长了。
俺家如果顶空的压力小于进样口压力，不会不进样，会导致二次进样，就是在气相没有开始下一针采集时，顶空瓶中的气体会跑出来一次，然后在气相主机开始采集下一针时，又会进一次样，这种情况会有峰面积减小的情况发生。这个时候一般是需要增大顶空的压力。

希望有点帮助。

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