合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。

对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。

迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好；同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。

该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考！

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食品中人工合成着色剂的检测解决方案.pdf

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1 样品准备

1.1 可乐样品

取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 μL甲酸于试管中，摇匀，作为上样液待净化。

1.2 红薯粉样品

(1) 取2 g样品与20 mL提取剂^*混合，涡旋2 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物依次用10 mL、10 mL提取剂重复提取两次，合并三次提取上清液；

(3) 将上清液在45℃水浴条件下，减压蒸馏至6 mL，再加入80 μL甲酸，混匀，待净化。

提取剂^*：氨水+70%乙醇（1+99，体积比）。

2 SPE柱净化——ProElut PLS 500 mg/6 mL（Cat.#：68005）

2.1 可乐样品SPE柱净化流程

(1) 活化/平衡：	5 mL甲醇活化，5 mL水平衡，流出液弃去；
(2) 上样：	将待净化液加入小柱，流出液弃去；
(3) 淋洗：	5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去，将小柱抽干；
(3) 洗脱：	4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱，收集流出液，2%氨水-甲醇溶液调至中性；
(4) 重新溶解：	在40 ℃下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

2.2 红薯粉样品SPE柱净化流程

(1) 活化：	5 mL甲醇，5 mL水活化；
(2) 上样：	加入待净化液，弃去流出液；
(3) 淋洗：	加入4 mL水，弃去流出液，将SPE柱抽干；
(4) 洗脱：	加入6 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液；
(5) 重新溶解：	将洗脱液在45 ℃下氮气吹至约0.5 mL，再用水定容至1 mL，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。

3 分析条件

色谱柱：	Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat#：81006）Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流速：	1.0 mL/min
检测器：*	UV 254 nm
柱温：	35℃
进样量：	20 μL
流动相：	A：乙腈，B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液

梯度

时间（min）	0	20	30	31	40
A（%）	5	30	37	5	5
B（%）	95	70	63	95	95

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2012/7/5 10:52:41 Last edit by diamonsil-girl

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2012/7/5 10:50:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4添加回收结果

4.1 红薯粉添加回收结果

红薯粉中人工合成着色剂（添加水平为5 mg / kg）的添加回收结果

目标物	柠檬黄	苋菜红	胭脂红	日落黄	诱惑红	亮蓝
回收率	83.46%	83.18%	87.84%	94.59%	93.90%	101.28%

4.2可乐添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率/%	RSD(n*=4)/%
柠檬黄	1.6	97.9	3.77
苋菜红	2.4	97.1	2.77
靛蓝	2.4	72.3	3.73
胭脂红	3.2	98.2	1.31
日落黄	2.8	90.8	2.19
亮蓝	10.4	96.5	0.84
赤藓红	7.2	90.7	2.49

*n：平行样品的数量

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2012/7/5 10:56:00 Last edit by diamonsil-girl

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2012/7/5 10:53:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中人工合成着色剂的检测相关产品信息(现货)：

（参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》）

货号	名称	规格
样品前处理
68005	亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut™ PLS	500 mg/6 mL,30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13mm,0.22μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13mm,0.45μm 100/pk
标准品
56-03322-25MG	酒石黄/柠檬黄[1934-21-0]	25mg ≥99.0% (HPLC)
56-87612-25MG	苋菜红[915-67-3]	25mg ≥98.0% (HPLC)
54-229296-25G	靛蓝[482-89-3]	25g Dye content, 95%
56-18137-25MG	胭脂红[2611-82-7]	25mg ≥99.0% (HPLC)
56-68775-25MG	日落黄[2783-94-0]	25mg ≥95% (HPLC)
50P-C10665200	亮蓝[3844-45-9]	250 mg
56-87613-25MG	赤藓红/藻红[16423-68-0]	25mg ≥98.0% (HPLC)
56-38213-25MG	诱惑红[25956-17-6]	25mg ≥98.0% (HPLC)
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm, 5 μm
81006	反相高效液相色谱柱 Inspire C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱	10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50138	乙酸铵 HPLC级	100 g
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL