主题：【第七届原创】丙酸检测更准确

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houjjun

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发表于：2014/09/28 21:38:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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丙酸检测更准确

丙酸钠/丙酸钙是两种很好的食品防腐剂，具有杀菌、抗菌、防霉、防腐作用，对人畜无害，并且还能提供人畜所需的钠、钙元素。也可用作粮食、饲料、药品等和防腐、防霉剂。

其中丙酸钙是一种新型食品添加剂，是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品（食品原料）与饲料用防霉剂。它与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。

既然丙酸钠/丙酸钙在食品加工中起着如此大的作用，那么它们在食品、食品原材料等食品类产品中的限量就显得非常重要，那么对它们的检测也是必不可少的。

下面我们就介绍下参考GB/T23382-2009制定的高效液相色谱测定食品中丙酸钠、丙酸钙含量的方法。

原理：样品中丙酸钠/丙酸钙酸化后转化为丙酸，经超声波加热水域提取或水蒸气蒸馏，收集后调PH值，经高效液相色谱测定，保留时间定性，外标法定量计算。

色谱条件

a）检测器：紫外检测器
b）色谱柱：STC C18柱250×4.6mm，5um
c）波长：214nm
d）流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液，用1mol/L 磷酸溶液调节pH值至3.0（使用时现配），经0.45um微孔滤膜过滤，超声脱气后备用
e）流速：1.0mL/min
f）柱温：室温
g）进样量：20.0uL
h）色谱柱清洗参考条件：实验结束后，用10%甲醇清洗0.5-1h，再用100%甲醇清洗1h左右

0.5ug/ml丙酸标样色谱图：

样品（面粉）色谱图：

感觉采用这个方法标准品色谱图效果不错，样品中丙酸与杂质的分离度不太理想，下面我们把流速从1.0ml/min调整为0.8ml/min效果应该会好些。那我们就往下看看吧：

流速为0.8ml/min时，0.5ug/ml丙酸标样色谱图：

流速为0.8ml/min时，样品（同上面粉）色谱图：

流速为0.8ml/min时，样品的色谱图明显好于1.0ml/min，这样检测出的结果必定会更准确、更可靠，色谱图看着也舒服。该方法更适合该米粉中丙酸含量检测。

做实验时，参考的方法不一定就是完美的方法（实验效果和每个实验室的具体条件、实验仪器、样品情况、试剂纯度等有关）有的条件我们稍微调整一下，实验结果可能就会好很多。所以在实验效果不太理想时，我们应该大胆尝试调整、优化色谱条件，这样有时我们会从失败变成功，会从不理想变理想。小改变，大实现。举手之劳，何乐不为！哈哈！