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主题：【求助】那位高手做过阿卡波糖溶出度的液相检测？

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江南的水
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发表于：2012/07/06 10:28:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在下现在做阿卡波糖溶出的液相检测，根据新药转正标准的色谱条件，采用C18柱，流动相磷酸盐缓冲溶液：乙腈=95:5  主峰总是分叉，求高手指点！
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2012/7/6 16:06:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 fcqxqyslzx加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/7/6 16:08:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 1100
Ultimate AQ-C18 4.6mm*25cm 5um 40C 2.0ml/min 210nm 50ul
取磷酸二氢钾0.60g，无水磷酸氢二钠0.28g，置1000ml量瓶中，加水100ml溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
乙腈-磷酸盐缓冲液（5：95）
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tangtang
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2012/7/7 21:38:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值是多少的？换色谱柱试试。
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江南的水
liangdeshui
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2012/7/18 10:11:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:
Agilent 1100
Ultimate AQ-C18 4.6mm*25cm 5um 40C 2.0ml/min 210nm 50ul
取磷酸二氢钾0.60g，无水磷酸氢二钠0.28g，置1000ml量瓶中，加水100ml溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
乙腈-磷酸盐缓冲液（5：95）

我用的是岛津20A ，将乙腈比例调到8%  流速1.0 柱温40    但是溶剂峰有干扰。柱子是岛津的C18柱
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xiaowang268
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2012/7/19 12:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没问题吧？
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江南的水
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2012/7/20 8:46:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
柱子没问题吧？

柱子没问题
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zhaohua8011
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2012/7/21 7:25:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以按照二楼提供的条件试一下！
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江南的水
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2012/8/9 13:41:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:

那您可做了四种溶出介质中的溶出曲线啊 ？我做PH4.5的醋酸盐缓冲溶液的溶出曲线  阿卡波糖峰和溶剂峰分不开啊
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江南的水
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2012/8/9 13:46:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:
Agilent 1100
Ultimate AQ-C18 4.6mm*25cm 5um 40C 2.0ml/min 210nm 50ul
取磷酸二氢钾0.60g，无水磷酸氢二钠0.28g，置1000ml量瓶中，加水100ml溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
乙腈-磷酸盐缓冲液（5：95）
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2012/8/9 13:47:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:
Agilent 1100
Ultimate AQ-C18 4.6mm*25cm 5um 40C 2.0ml/min 210nm 50ul
取磷酸二氢钾0.60g，无水磷酸氢二钠0.28g，置1000ml量瓶中，加水100ml溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
乙腈-磷酸盐缓冲液（5：95）

这个柱子是极限C18柱？和普通C18柱有什么区别吗？
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