主题:【求助】酸碱滴定的UFO事件——高手请进

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fyzeng
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方法是这样子的:

1、空白测试:用滴定管加入40ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液,在瓶口上加盖漏斗后置于电炉上加热,煮沸5分钟,取下冷却至室温,加入2-3滴酚酞指示液,用0.1mol/L盐酸滴定液滴定至无色,继续煮沸5min,冷却至室温,再用盐酸滴定到终点

测试数据为:第一次煮沸5min滴定至无色消耗盐酸滴定液体积,38.90ml,第二次煮沸5min,冷却至室温 溶液呈现红色,继续滴定至无色消耗盐酸滴定液39.24ml(包含前一次滴定的量),因为处于研究阶段,第二次煮沸5min滴定到终点后,我用PH计测了一下PH值,测试结果为7.71,我又继续煮沸了5min,溶液又呈现红色,测得PH值为8.77,再滴定,又消耗了0.15ml滴定液,同时我再加了该溶液一倍的水进去,PH值没有变化,还是8.77?各位大侠,请帮我分析一下,为啥滴定到终点,一煮又变碱,一煮,又变碱了呢?

数据具体如下:第一人测试



0.1mol/L氢氧化钠滴定液的浓度及批号


0.1002


0.1mol/L盐酸滴定液的浓度及批号


0.1013


煮沸时间,min


5+5


5+5


5+5


5+5


5+5


5+5


加入氢氧化钠滴定液的量,ml


40.00


40.00


40.00


40.00


40.00


40.00


第一次煮沸消耗盐酸滴定液的量


38.90


38.89


39.15


38.99


39.13


39.16


第一次加上第二次煮沸消耗盐酸滴定液的量


39.24


39.18


39.37


39.26


39.34


39.34


第二人测试结果



0.1mol/L氢氧化钠滴定液的浓度及批号


0.1002   


0.1mol/L盐酸滴定液的浓度及批号


0.1013     


煮沸时间,min


5+5


5+5


5+5


5+5


15+5


15+5


加入氢氧化钠滴定液的量,ml


40.00


40.00


40.00


40.00


40.00


40.00


第一次煮沸消耗盐酸滴定液的量


39.03


38.88


38.91


39.10


39.25


39.16


第一次加上第二次煮沸消耗盐酸滴定液的量


39.23


39.20


39.26


39.27


39.49


39.50




2、含量做准确度,如果标准物质得不到,准确度该如何进行?
推荐答案:tiantaishan回复于2013/05/25
滴定管加入40ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液,其中是含有碳酸盐的(配置过程和氢氧化钠就不可避免的有碳酸钠)

第一步煮沸,碳酸盐不会减少,第一步滴定终点后,其中有碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸,体系是碱性的

通过第二步加热,可以除去碳酸氢盐、碳酸;碳酸盐还有一部分,从而PH碱性上升,滴定至终点后,溶液仍然是碳酸氢盐、碳酸盐、碳酸,当然碳酸盐总浓度是降低了

再加热,原因和第二步相同,但最终PH变化幅度小了,消耗的盐酸很少

当然在过程中,溶液冷却会吸收二氧化碳



补充答案:

zengzhengce163回复于2013/05/27

三角瓶长期用碱煮后,容易被腐蚀,以后再用这个瓶子做酸滴碱的时候会出现反复变红

该帖子作者被版主 土老冒豆豆10积分, 2经验,加分理由:你发悬赏我补贴分
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xiaowang268
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谁能回答,我再加10积分,只是不知道怎么才能改为20积分
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2013/5/24 21:56:56 Last edit by fyzeng
影子
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煮沸可以赶走溶液中的二氧化碳,一煮又变碱估计就是二氧化碳的原因
影子
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fyzeng
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原文由 影子(hyheying) 发表:
煮沸可以赶走溶液中的二氧化碳,一煮又变碱估计就是二氧化碳的原因


我想过二氧化碳与氢氧化钠反应,生成碳酸氢钠,但是加热条件下不是那么容易的,而且,滴定到终点,理论上来说,残留的氢氧化钠很少了,但是几次煮沸,都会再消耗,会不会还有别的原因?
tiantaishan
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滴定管加入40ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液,其中是含有碳酸盐的(配置过程和氢氧化钠就不可避免的有碳酸钠)

第一步煮沸,碳酸盐不会减少,第一步滴定终点后,其中有碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸,体系是碱性的

通过第二步加热,可以除去碳酸氢盐、碳酸;碳酸盐还有一部分,从而PH碱性上升,滴定至终点后,溶液仍然是碳酸氢盐、碳酸盐、碳酸,当然碳酸盐总浓度是降低了

再加热,原因和第二步相同,但最终PH变化幅度小了,消耗的盐酸很少

当然在过程中,溶液冷却会吸收二氧化碳



该帖子作者被版主 hyheying2积分, 2经验,加分理由:积极讨论
tutm
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原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
滴定管加入40ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液,其中是含有碳酸盐的(配置过程和氢氧化钠就不可避免的有碳酸钠)

第一步煮沸,碳酸盐不会减少,第一步滴定终点后,其中有碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸,体系是碱性的

通过第二步加热,可以除去碳酸氢盐、碳酸;碳酸盐还有一部分,从而PH碱性上升,滴定至终点后,溶液仍然是碳酸氢盐、碳酸盐、碳酸,当然碳酸盐总浓度是降低了

再加热,原因和第二步相同,但最终PH变化幅度小了,消耗的盐酸很少

当然在过程中,溶液冷却会吸收二氧化碳







这个解释是合理的,应该就是这些因素了
fyzeng
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原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
滴定管加入40ml0.1mol/L氢氧化钠滴定液,其中是含有碳酸盐的(配置过程和氢氧化钠就不可避免的有碳酸钠)

第一步煮沸,碳酸盐不会减少,第一步滴定终点后,其中有碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸,体系是碱性的

通过第二步加热,可以除去碳酸氢盐、碳酸;碳酸盐还有一部分,从而PH碱性上升,滴定至终点后,溶液仍然是碳酸氢盐、碳酸盐、碳酸,当然碳酸盐总浓度是降低了

再加热,原因和第二步相同,但最终PH变化幅度小了,消耗的盐酸很少

当然在过程中,溶液冷却会吸收二氧化碳





从理论上分析,你认为煮沸几次后,可以得到相对平行的结果?
tiantaishan
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第一次煮沸5min滴定至无色消耗盐酸滴定液体积,38.90ml,

第二次煮沸5min,冷却至室温 溶液呈现红色,继续滴定至无色消耗盐酸滴定液39.24ml

第三次煮沸又滴定了0.15ml

可以看出,第三次只是第一次101.3%,如果考虑了二氧化碳的吸收,还要小些(碱性溶液吸收要强些,要比空白如蒸馏水吸收强),也就是说煮沸一次后就可以了,没有必要达到太高的精确度,反而会引起滴定误差。一般来说一次就足够了,主要影响是标准溶液中的碳酸盐,比如和用碳酸钠来标定盐酸一样,通过煮沸除去碳酸在滴定至红色。
fyzeng
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原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
第一次煮沸5min滴定至无色消耗盐酸滴定液体积,38.90ml,

第二次煮沸5min,冷却至室温 溶液呈现红色,继续滴定至无色消耗盐酸滴定液39.24ml

第三次煮沸又滴定了0.15ml

可以看出,第三次只是第一次101.3%,如果考虑了二氧化碳的吸收,还要小些(碱性溶液吸收要强些,要比空白如蒸馏水吸收强),也就是说煮沸一次后就可以了,没有必要达到太高的精确度,反而会引起滴定误差。一般来说一次就足够了,主要影响是标准溶液中的碳酸盐,比如和用碳酸钠来标定盐酸一样,通过煮沸除去碳酸在滴定至红色。


我非常赞同您的观点,我们进行过平行六次的实验,用第二次煮沸5min的实验结果来看,六次平行测试,极差有0.2ml左右,因为是空白的实验,最大与最小的空白进行计算,对于供试品的含量有1%的影响,我没有进行深入的调查,不能排除这个结果不平行可能存在人为的可能性。

同时,我的供试品是返滴定的方法,是供试品与氢氧化钠在加热条件下反应,加入40.00ml 0. 1mol/L氢氧化钠,大约反应掉18ml左右,剩余22ml左右,如果我用上述测得的空白去计算,是否存在更大的误差,因反应剩余后的氢氧化钠与空白的氢氧化钠不对等,也就是说可能残留的碳酸量不对等。会不会导致测得的含量计算结果会偏低?
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