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主题：【分享】通用检验方法总结-X射线衍射法

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发表于：2024/11/01 09:11:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. X射线衍射法（XRD）原理：利用单色X射线照射样品，检测样品的三维立体结构和成分。应用：分析手性、晶型、结晶水或溶剂、主成分及杂质成分、晶型种类及含量。收录：《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》和《日本药局方》。
2. 固体化学物质分类晶态：分子或原子三维周期性有序排列，形成晶格结构。非晶态：无序排列，不形成晶格结构，多晶现象常见。
3. 衍射现象布拉格方程：nλ=2dsin?θnλ=2dsinθ，其中 nn 是衍射级数，λλ 是X射线波长，dd 是面间距，θθ 是掠射角。晶面指数：由Miller指数确定。
4. 检测方法单晶X射线衍射法（SXRD）：解析原子三维排列，用于手性或立体异构体分析。粉末X射线衍射法（PXRD）：物相鉴别，定性相分析、定量相分析等。5. 仪器与用具组成：X射线光源、准直系统、控制系统、冷却系统。辐射源：金属元素阳极靶材料，如铜、钼等。
6. 操作方法单晶：晶体大小0.1-1.0mm，外观平整透明。粉末：晶粒细小，无择优取向。
7. 结果与判定衍射图：感光胶片或辐射计检测，比较标准衍射数据或已知物质衍射图。
8. 注意事项防护：X射线有害，需采取防护措施。环境：无尘、温湿度控制。仪器老化：根据使用频率进行老化处理。
9. 定性鉴别实例方法：比较供试品与对照品的粉末X射线衍射图谱。
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