主题：【分享】实验室与试剂相关各种操作小经验。

2.萃取时严重乳化的解决方法。
（1）长时间静置
(2) 加入少量电解质（如氯化钠）破乳或增大水相比重使两相分离
(3) 若因溶液呈碱性，可加入少量酸，反之加碱
(4) 过滤
(5) 加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂

3.使用氰化钠、氰化钾，如何处理容器。
硫酸亚铁可以用，但是生成的铁离子络合物遇见酸还是会有 HCN 生成，建议用次氯酸钠溶液浸泡或 H2O2 氧化！安全第一!任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施，手有伤口一定小心如反应对水没有要求，可以用 92％的 NaCN，含一定的水，呈湿粉状。后处理还是次氯酸钠好用一些。
解毒剂：亚硝酸异戊酯，口服或注射

4.格氏试剂和格氏试剂的制法！
一种金属有机化合物，通式 RMgX(R 代表烃基，X 代表卤素）。1901 年由 F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃 RX 与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中，从 RMgX 可以制得 RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和 RnM（n 为金属的化合价，M 为其他金属)。在合适的情况下，RMgX 还能与 α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 
格氏试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失，即得格氏试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始，乙醚发生沸腾后，乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应，如用四氢呋喃代替乙醚，可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应，可用少量 1，2-二溴乙烷代替碘，特别是乙醚中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。

所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。
无水乙醚或者 THF，加 1.05 eq 镁屑，惰性气体保护，温热（有些非常活泼的用室温甚至冰冷）条件下滴加约 1/10 的卤代烃，引发格氏反应（镁屑上冒小泡泡），如果引发不易，可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃，过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流 1 小时，绝大多数的镁屑会反应完全，体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀，如果漏气也会出现沉淀物。
残余的镁屑，如果很少，可以不经处理，直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大（有时用 1.2~1.5 eq），可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。 实验室制法，与工业制法没本质的差别。

5.加压蒸馏
通常用的是减压蒸馏，加压蒸馏不常用。
加压蒸馏是化工中一种常见的方法之一，如呋喃生产，因沸点太低，主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近，就采取了加压蒸馏，减压蒸馏降低了物质的沸点，往往使不同物质的分离难度加大，而加压蒸馏的最大特点是可以拉开二种沸点很接近的物质的沸程差。
只是后来塔填料技术的反展使之被人淡忘了。加压蒸馏适于低沸点和易挥发物质的蒸馏,多数情况下,加压是为了提高沸点,以便更容易冷凝,可以用一般的冷却水或盐水冷却,同时提出来高回收率,减少损失. 加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流.

6.温度计的多用途使用。
实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人``可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸.在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度.这就需要我们去把握这个主动和被动问题.大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就会出现冲料,甚至爆炸).所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度)

7.液溴的取样和使用！
由于液溴极易挥发，具有强腐蚀性，属于剧毒，因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶，并加入一定量的水。取用时，有好几种方法可用，以下这个比较简便：取用液溴时，只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处（尖嘴伸入容器中），一手轻轻推注射器的活塞，液溴就会通过尖嘴导管流入容器中，这样操作既安全，又便于控制取用液溴的量。需要注意的是制作取溴装置时，橡皮塞要用锡箔包住，尽可能用玻璃弯管，少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时，玻璃管管头之间要尽量紧靠，避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。

8.萘氏试剂怎么检验铵离子的方法！
萘氏试剂检测铵,是用两片蒸发皿相盖．下片加需要测的溶液与饱和氢氧化钠反应，上片滴几滴萘氏试剂，准备好后，可略加热．如果萘氏试剂变黄，说明有铵根离子，无变化就没有铵离子。

9.在硫酸二甲酯参与的反应完成后，如何除去硫酸二甲酯。
一般用硫酸二甲酯的方法是酚在碱性条件下的甲醚化,其实硫酸二甲酯在ph10作用,加热到 60 度以上时,时间一长就被破坏了,一般用有机溶剂提取产品,再用碱性水溶液洗涤,就可去除硫酸二甲酯了。