主题：【分享】气相色谱法检测罂粟壳

  1．仪器
  GC仪(具氢火焰检测器)。
  2．试剂
  ①10％}tCI。
  ②10％三氯乙酸。
  ③5％Si02•12w03。
  ④氨水。
  ⑤无水乙醚。
  ⑥石油醚。
  ⑦无水乙醇。
  ⑧吗啡、罂粟碱、可待因、蒂巴因标准品(中国药品生物制品检定所)。
  3．仪器工作条件
  ①HP一5毛细管色谱柱：(15m×0．35 mm，0．53弘m)，内填5％SE．30的Shimalite wAw【)MCS(担体)。
    ②进样口温度310℃，检测器温度280℃(程序升温，初温250℃，保持5 min，然后以48℃／min升至280℃，保持3 rain)。
    ③N2流速30 mL／min，H2流速40 mI。／min，空气流速400 mI。／min，分流比为50：1。
    ④进样量5肛I．。
    4．检测步骤
    取50 mI．样液于锥形瓶中，加石油醚50 mI。，振荡20 min，转移无脂样液于另一锥形瓶-中，用10％}ICl调pH为2，加50 mI。10％三氯乙酸，摇匀，过滤，加3 mL 5％Si。2•12w03，摇匀，静置沉淀，倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀，并转移至分液漏斗中，用无水乙醚50 mL×3，分3次提取，合并醚层，经无水Na：S04脱水于锥形瓶中，于水浴上挥干，用无水乙醇2 mL溶解，待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。
    5．标准品定位
    取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I，注入GC仪，色谱图见图17—1，保留时间为：可待因1．230 mirl、吗啡2．695。min、蒂巴因4．345 min、罂粟碱6．362 min。
    6．定性判断
    若样品中出现与4种标准品保留时间相同，则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。
    7．计算
    v—A1×C。×1 000
    A2xm×等×1 000
    y 2
    式中：X一一食品中罂粟成分的含量，mg•kg～；

A，、A2——样品与标准峰面积，mm。；
    Cs——标准液量，肛g；
    Ⅵ——进样体积，mL；
    K——样液定容体积，mI。；
    m——样品质量，g。
    8．说明
    ①罂粟中含有很多生物碱，生物碱与Si()z•12W()。形成结合体，再与NH。OH作用使之分解，生物碱被游离，供检测。
    ②用无水Na。S04脱水应彻底，所用乙醚与乙醇也应为无水，否则会影响检测结果。
    ③固体样品一般取20 g，加水180 mL，液体样品取200 mI。。然后经煮沸，浓缩至10mL，再用有机相萃取，可避免乳化产生，还可节省有机溶剂，并减少对环境的污染。
      资料来源：国家标准物质网资料中心