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| 方法： SPE | |
| 基质： 畜肉及水产品 | |
| 应用编号： 101828 | |
| 化合物： 孔雀石绿，结晶紫 | |
| 固定相： ProElut Al-N | |
| 色谱柱/前处理小柱： ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg | |
| 商品编号： 65306 | |
| 样品前处理： 1 样品准备/提取 1）、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心1 min； 2）、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次； 3）、合并两次提取液，并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水，涡旋混合1 min，4000 rpm离心1 min； 4）、取下层清液于旋蒸瓶中，向上层清液加入6 mL三氯甲烷，重复提取一次； 5）、合并两次下层三氯甲烷溶液，40℃减压蒸至近干，加入5 mL乙腈待净化。 2 SPE柱净化——ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）上层ProElut SCX（500 mg/3 mL）（Cat.#：63604）下层 (1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL乙腈淋洗小柱，流出液弃去，并去掉上层Al-N小柱； (4)洗 脱：加入5 mL5%氨水乙腈，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，1 mL定容液*溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液：乙酸铵缓冲液：盐酸羟铵溶液=2：1乙酸铵缓冲液：乙腈：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5) =75:25；盐酸羟铵溶液：取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL | |
| 色谱条件： 分析条件色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 591 nm和UV 266 nm 柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5) | |
| 作者： 天津迪马实验室 | |
| 关键字： 水产品，孔雀石绿，结晶紫，Platisil ODS，99503，ProElut SCX，63604，ProElut Al-N，65306 | |
| 摘要： 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。 | |
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| 图例： | 孔雀石绿，结晶紫 |
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