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液相色谱（LC）

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主题：【求助】大家帮我看看这个鬼峰出现是什么原因吧

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发表于：2012/07/09 17:32:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用乙腈和缓冲盐跑梯度跑的，这个鬼峰一直在12多分钟出现，我跑了空流动相，也是有这个峰，所以一直以为这鬼峰是缓冲盐梯度造成，在积分时，我都是选择这个保留时间不积分，以前都是这样做的，这个鬼峰吸收也就在40-50mAU左右，我的主峰都在2000-3000，以前都是这样做的。。
可最近，在一次偶然实验中我流动相缓冲盐瓶子装成水了，所以在跑空流动相时，我发现也存在这个峰，这说明这个鬼峰不是缓冲盐造成的，我怀疑我用的水有问题，可我换了好几种水还是这样，有的水直接跑流动相这个峰的峰高竟达到700mAU，严重的是今天发现在跑样品时这个鬼峰竟然达到了500mAU（我的主峰只有1800左右），而且在跑空流动相时这个峰的峰高是80mAU左右。。
现在实在不知道问题出在哪儿，是不是我这个色谱方法不好啊。。。这个鬼峰是怎么形成的。。怎么解决啊。。
这个是今天空流动相的色谱图。。大家帮我看看吧，谢谢

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2012/7/9 17:40:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚我测另一个样品，这个峰峰高又降的130多了，怎么回事啊

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zhaohua8011

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2012/7/9 18:40:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度变化所致吧！再则流动相可能性也很大，建议新配置流动相试一试！

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fubo1980

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2012/7/9 19:03:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、有可能流动相不好，总是有残留，可以考虑换根柱子看看。也有可能是比例阀污染所致。

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150

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2012/7/9 21:24:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有时也碰到一起求解....

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2012/7/10 8:56:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
梯度变化所致吧！再则流动相可能性也很大，建议新配置流动相试一试！

我的流动相都是两天新换一次的，一直是这样，就是最近这个鬼峰峰高忽上忽下的，把我搞迷糊了，不知道鬼峰产生的原因了

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2012/7/10 8:58:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fubo1980(fubo1980) 发表:
1、有可能流动相不好，总是有残留，可以考虑换根柱子看看。也有可能是比例阀污染所致。

流动相不好具体指什么啊，是不是要换流动相？另比例阀污染，怎么破

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gswsj

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2012/7/10 9:09:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲盐可能污染，建议更换另一批号的缓冲盐试试。

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supreme

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2012/7/10 9:15:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从新更换下试剂看看呢，不行再换下柱子试试

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chy57589893

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2012/7/10 10:05:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 朙朙(xppcomeon) 发表:
我用乙腈和缓冲盐跑梯度跑的，这个鬼峰一直在12多分钟出现，我跑了空流动相，也是有这个峰，所以一直以为这鬼峰是缓冲盐梯度造成，在积分时，我都是选择这个保留时间不积分，以前都是这样做的，这个鬼峰吸收也就在40-50mAU左右，我的主峰都在2000-3000，以前都是这样做的。。
可最近，在一次偶然实验中我流动相缓冲盐瓶子装成水了，所以在跑空流动相时，我发现也存在这个峰，这说明这个鬼峰不是缓冲盐造成的，我怀疑我用的水有问题，可我换了好几种水还是这样，有的水直接跑流动相这个峰的峰高竟达到700mAU，严重的是今天发现在跑样品时这个鬼峰竟然达到了500mAU（我的主峰只有1800左右），而且在跑空流动相时这个峰的峰高是80mAU左右。。
现在实在不知道问题出在哪儿，是不是我这个色谱方法不好啊。。。这个鬼峰是怎么形成的。。怎么解决啊。。
这个是今天空流动相的色谱图。。大家帮我看看吧，谢谢

这样的情况，造成这种情况的原因可能有两种：1.水里面有带入的杂质，因为你的整个过程都有水的参与，而且在水的比例比较小的时候响应会小些；2.可能是样品中带入的杂质，在色谱柱中形成了残留，你现在使用的流动相不能完全把它洗脱，形成了富集，因为在走空流动相时是80的响应，而走样品时是500的响应，说明样品中确实有。
我觉得后者的可能性较大些，你可以考虑换上一根色谱柱试试，看下情况，也坐下排除

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