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主题：【求助】峰型这么难看的原因

浏览0 回复17 电梯直达
feiniao
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发表于：2012/07/10 13:51:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器洗了离子源之后，发现峰型跑的很难看，请大家讨论一下原因，谢谢。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。
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2012/7/10 14:07:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样口（衬管）脏？柱子到进样口及到MS的连接是否良好合适？请问是柱子直接进入MSD吗？
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roy9522
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2012/7/10 14:10:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做个调谐看看仪器状态怎么样,然后再跑个空白看看本底怎么样,最后确认没问题了再跑样.
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fwonder
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2012/7/10 16:02:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是分离的问题吧，检查一下各个接口，先看气路有没有问题。进的什么样品？那么多峰，直接用分析纯的乙醇看看就可以了
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arvid2007
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2012/7/10 18:51:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那些奇怪峰的质谱图是怎样的，是不是有色谱柱流失的特征碎片峰
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feiniao
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2012/7/10 19:26:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是进样口（衬管）脏？柱子到进样口及到MS的连接是否良好合适？请问是柱子直接进入MSD吗？


衬管是干净的，柱子到进样口及到MS的连接也是合适的。柱子直接进入MSD，没有连接三通阀。
清洗离子源之后出现这种情况，是不是和这个有关系？
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2012/7/10 19:27:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
那些奇怪峰的质谱图是怎样的，是不是有色谱柱流失的特征碎片峰

没有流失峰，都是需要的物质
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feiniao
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2012/7/10 20:02:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
先做个调谐看看仪器状态怎么样,然后再跑个空白看看本底怎么样,最后确认没问题了再跑样.

跑了空样 没有问题
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symmacros
jimzhu
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2012/7/10 20:37:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是进样口（衬管）脏？柱子到进样口及到MS的连接是否良好合适？请问是柱子直接进入MSD吗？


衬管是干净的，柱子到进样口及到MS的连接也是合适的。柱子直接进入MSD，没有连接三通阀。
清洗离子源之后出现这种情况，是不是和这个有关系？


检查一下柱子进入离子源的长短是否合适？
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tang566
tang566
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2012/7/11 7:35:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱。
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roy9522
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2012/7/11 9:23:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
先做个调谐看看仪器状态怎么样,然后再跑个空白看看本底怎么样,最后确认没问题了再跑样.

跑了空样 没有问题

你的跑空样是指没扎针跑空样,还是扎了一针溶剂空白?如果说空白没问题,按照道理来说仪器应该是没问题的.但是你那个图看着就觉得应该是仪器或者柱子哪边有问题. 你可以把ms端堵了,然后跑个空白看看,要是没问题,说明MS是没有问题的,就重点看GC和柱子,比如说换跟好的柱子或者把原来的柱子老化下,割下柱子,GC的进样口什么的清洁下,GC进MS的柱子不要太长,1-2毫米左右. 一步步来不要一下子把所有步骤都做了,一步步做来排除原因.
希望对你有帮助.
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