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主题：【原创】热脱附GCMS分析粽子的部分香气香味成分初试

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发表于：2014/05/31 11:52:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热脱附GCMS分析粽子的部分香气香味成分初试

又到一年一度的端午佳节，粽子飘香，惹人馋。用糯米加少量赤豆，箬叶包裹，煮1.5小时后食用。

本文采用吸附搅拌子提取粽子的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定粽子的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动

进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。

1.2样品和标样

样品：自制糯米赤豆粽子（可惜香气非常淡）。

香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。

1.3GC/MS条件
1.3.1色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；

载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；

TDU：25-230℃, 100℃/min,不分流，传输线温度：260℃

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

样品的提取处理

取2g粽子样品，适当捣碎，加适当内标物，加10g去离子水，放入磁力搅拌子，提取1小时。用去离子水冲洗干净，用干净的餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。也测定FID校正因子备用。

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2014/5/31 11:52:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论
2.1 实验结果
此粽子的香气很淡很弱，用一般的液液萃取、固相微萃取、同时蒸馏萃取等方法提取效果差，灵敏度低。用磁力吸附搅拌子提取粽子样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气香味化合物的提取。但是要用到热脱附，设备较贵。
经过热脱附解析后，进入大体积冷阱进样口，进行GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）：

化合物标记后的简图：

2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的内标法来计算含量（部分无校正因子的化合物采用1作为校正因子计算）。

2.3粽子的香气香味成分

表粽子的香气香味表

NO	RT	Compound Name 香气香味化合物名称	含量[ppb]
1	3.942	BUTANON, 2-	115
2	4.773	ETHYLFURAN-2	191
3	5.213	DIACETYL	432
4	7.504	BUTYLACETAT	119
5	7.753	ALDEHYD C 6	545
6	11.04	HEPTANON-2	65
7	11.63	LIMONEN	92
8	12.08	PYRAZIN	1230
9	12.99	PENTYLFURAN-2	135
10	13.45	DODECEN, 1-	203
11	13.9	STYROL	67
12	14.13	METHYLPYRAZIN-2	1204
13	14.98	ACETYLMETHYLCARBINOL	4623
14	15.63	PROPANOL, 2-OXO-	278
15	16.58	DIMETHYLPYRAZINE, 2,6-	111
16	16.86	ETHYLPYRAZINE, 2-	79
17	17.14	METHYLHEPTENON-6,5,2	90
18	17.3	DIMETHYLPYRAZIN-2,3	122
19	17.77	ALKOHOL C 6	165
20	19.43	ALDEHYD C 9	107
21	20.27	PYRAZINE, PROPYL-	4
22	21.18	DIMETHYLSTYROLPARA	131
23	21.56	PROPENE, 2-METHYL-1-PHENYL-1-	149
24	22.14	ACETIC ACID	82
25	22.34	FURFURAL	482
26	23.37	ETHYL-2-HEXANOL	310
27	23.91	ACETYLFURAN-2	58
28	24.51	BENZALDEHYD	568
29	25.56	propionic acid	28
30	26.68	ISOBUYRIC acid	24
31	28.55	BUTYROLACTON GAMMA	356
32	28.96	BUTYRIC ACID	24
33	29.02	CYCLOHEXENON, 4-ISOPROPYL-2-	121
34	29.36	ACETOPHENON	551
35	30.04	FURFURYLALCOHOL	520
36	31.25	CAPROLACTON GAMMA	154
37	32.05	PROPIOPHENON	17
38	32.38	BENZYLACETAT	2
39	32.81	IONEN, DEHYDRO-	153
40	32.98	VALERIC ACID	46
41	33.32	Furanon, 2(5H)-, 5-ethyl-	192
42	34.62	DOWANOL DB	446
43	35.11	ACETOPHENON, 2-HYDROXY-	104
44	35.86	ACETOPHENONE, 3-ETHYL-	114
45	36.74	CAPRONIC ACID	61
46	37.03	GUAIACOL	492
47	37.6	BENZYLALCOHOL	290
48	37.75	ALCOHOL C11	228
49	38.72	PHENYLETHYLALCOHOL	327
50	39.19	CHINOLIN	140
51	40.22	HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-	51
52	40.4	HEPTANOIC ACID	82
53	40.4	MALTOL	7230
54	40.73	ALCOHOL C12	4452
55	42.02	PHENOL	996
56	42.41	ALDEHYD C18 SOG.	253
57	42.59	PYRROLIDONE, 2-	1435
58	42.72	FURANONE, 4,4-DIMETHYL-3-HYDROXY-4,5-DH-2(3H)-	179
59	43.06	PROPANOL, 1-PHENOXY-2-	938
60	43.76	CAPRYLIC ACID	33
61	43.9	2-Nonensaeure-y-lacton	321
62	44.27	PROPANOL, 2-PHENOXY-1-	84
63	44.41	CRESOL PARA	66
64	45.6	OCTENOIC ACID, 5Z-	13
65	46.09	PHENOXYETHYLALCOHOL	6
66	46.22	BOVOLID	125
67	46.85	EUGENOL	9
68	47.04	PELARGONIC ACID	28
69	47.17	TETRADECANOL	1636
70	47.74	VINYLGUAIACOL-4	2805
71	48.48	METHYLHEXADECANOAT	153
72	49.85	DIMETHOXYPHENOL-2,6	76
73	49.85	PYRANONE, 3,5-DIHYDROX- 6-METHYL2,3-DH-4-	820
74	50.17	CAPRIC ACID	54
75	51.48	DIHYDROACTINIDIOLIDE	763
76	52.09	ISOEUGENOL, TRANS-	623
77	53.13	HEXADECANOL	3043
78	53.51	PHENOL, 4-VINYL-	19633
79	54.59	CUMARIN	85
80	54.7	INDOL	396
81	55.51	SUCCINIMIDE	644
82	55.93	INDOL, 2-METHYL-	71
83	56.06	LAURIC ACID	61
84	57.12	DAMASCON, 3-HYDROXY-BETA-	180
85	57.85	VANILLIN	952
86	58.66	Alcohol C18	1063
87	59.74	ACETOVANILLON	48
88	62.08	HYDROXYBOVOLIDE	171
89	66.81	PALMITIC ACID	202
90	68.24	HYDROXYBENZALDEHYD PARA	840
	Toltal (ppb)	66765