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主题：【分享】样品前处理方法

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jiliangceshi
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发表于：2012/07/10 16:04:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    干法灰化法

    分析粮油、食品样品中的有害元素时，由于金属、类金属元素以不同的形式存在于粮食、油料籽粒中，它们与有机物结合成为稳定而牢固的难以解离的物质，失去其原有金属离子的特性，一般不能用化学反应进行检测。因此，对这些元素进行分析时，需要将样品中的有机物氧化分解，使被测定元素释放出来，方可供测定用。灰化法是利用高温将有机物氧化分解，使被测定成分以氧化物或盐的形式存在于灰分中的方法。凡是在灰化温度下不能挥发的金属和类金属毒害物都可以采用灰化法处理。

    于式灰化法分为直接灰化法和加助剂灰化法两种。

    (1)直接灰化法  利用高温(一般为500～600℃)进行灼烧分解除去样品中的有机物，而被测成分以无机物形式残留在灰分中，用适当的溶剂溶解被测物，经定容后可供实用。

    (2)加助剂灰化法  为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止被测组分挥发损失，常常向样品中加入助灰化剂、氧化剂，如硝酸铵、硝酸镁、氧化镁等帮助灰化，这些物质可以提高无机物的熔点，使样品呈疏松状态，有利于氧化并加快灰化过程。硝酸镁、氧化镁还可以提高其碱度，防止类金属砷等形成酸性挥发物，避免灰化时砷的损失。

    湿法消化法

    湿法消化是采用强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等，在加热条件下氧化分解有机物，使待测元素呈离子状态保存于溶液中的过程。由于湿法消化温度低，元素挥发损失很小，因此常用于分析汞、砷等易挥发元素的前处理。用于粮油食品有害元素分析测定的湿法消化方法有以下两种。

    (1)硝酸、硫酸法  在酸性溶液中，粮油食品样品与氧化剂——硝酸、硫酸共热，硝酸和硫酸释放出初生态氧，将有机物分解成二氧化碳和水等物质，而金属元素则形成盐类溶于溶液中，定容后供试验用。

    (2)高氯酸、硝酸、硫酸法  热浓高氯酸具有强烈的氧化性和脱水能力，分解样品能力很强，可加快氧化速度。它与水可形成共沸混合物(72％高氯酸，沸点203℃)。硝酸和高氯酸混合物是一种很好的氧化介质，可以加速和提高分解破坏样品能力。但使用时要特别注意，高氯酸不能单独使用，并且不能把消化液蒸干，必须先用硝酸、硫酸分解大量有机物后才可加入高氯酸，否则可能发生爆炸。

    微波消解法

    微波加热的原理是在2450MHz微波电磁场作用下，产生每秒24．5亿次的超高频率振荡，使样品与溶剂分子间相互碰撞、摩擦、挤压，重新排列组合，因而产生高热，使样品在数分钟内分解完全。

    微波消解中所用的酸主要是硝酸、盐酸、磷酸、氢氟酸等及氧化剂过氧化氢，应避免使用高氯酸、硫酸。在实际操作中，常常采用两种或两种以上的酸混合使用，消解效果更好。常使用的混合酸有硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸等。

    由于样品的消解是在密封条件下进行的，所用的试样量小、试剂量少，因而空白值低，挥发性元素的损失也较小，同时消解的时间也大大缩短了，因此微波消解技术近年来得到较快的发展。但并非所有的样品都适合微波消解，对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。

    蒸馏法

    蒸馏法是利用待测成分与其他物质的沸点不同而进行分离提纯的一种方法。常用的蒸馏法有常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。

    (1)常压蒸馏  当共存成分不挥发或很难挥发，而待测成分沸点不是很高，并且受热不发生分解时，可用常压蒸馏方法将待测成分蒸馏出来，而与大量基质相分离。常压蒸馏的装置、操作均比较简单，加热方法要根据待测成分沸点来确定，可用水浴(待测成分沸点90℃以下)、油浴(待测成分沸点90～120℃)、沙浴(待测成分沸点200℃以上)或盐浴、金属浴及直接加热等方法。

    (2)减压蒸馏  很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏会发生部分或全部分解。在这种情况下采用减压蒸馏颇为有效。在减压的条件下，较低温度时物质的蒸气压容易达到与外界压力相等而沸腾，因此在蒸馏时将蒸馏装置内气体压力减小，使沸点降低。

    减压的装置通常由蒸馏烧瓶、波氏吸收管、洗气瓶和减压泵组成。减压泵常根据要求的不同真空度加以选择，粮油食品中有储粮化学药剂的蒸馏常用水力抽气泵抽气。减压蒸馏的装置要能耐受压力，否则进行减压时会发生危险。同时，在装配装置时应注意保证各接头不漏气，最好使用磨口仪器。

    (3)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，条件是被分离物质在10Ct：下必须具有一定的蒸气压，这样在低于100℃的温度下，被测物质就随着水蒸气一起

蒸馏出来。主要用于分离与水互不相溶的挥发性有机物。当该物质在加热时产生的蒸气压力与通入的水汽形成的水汽压力之和大于大气压时，该混合液便沸腾，这样便可在低于沸点的情况下蒸馏出有关物质，从而使在其沸点温度可能分解的物质在低温条件下蒸馏来。蒸馏时，水蒸气从水蒸气发生器中引入蒸汽瓶，往往过量引入，一直连续蒸馏至被测组分完全馏出。

    本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料。
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2012/7/11 7:49:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料不错，能够写出的自己的经验就更完美了，道出点实例什么的就绝了
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ruinike
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2013/3/26 14:58:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种是利用高压消解罐，在烘箱里使用，安全、方便，效率高，后期有的也需要赶酸，俗称为高压消解法。经费有限的条件下，建议使用高压消解法、湿法加热，经济、实惠、简单、方便。实验结果空白值低。对于有些容易挥发的样品，建议不要用湿法加热方法。

顺便附上图片供大家参考下：

高压消解罐：

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职业游民
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2013/3/28 10:11:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是比较全的嘛，学习了
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tang566
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2013/4/12 22:47:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的最多是湿法消解和微波消解。
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liqinxian
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2013/4/29 12:51:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruinike(ruinike) 发表:
还有一种是利用高压消解罐，在烘箱里使用，安全、方便，效率高，后期有的也需要赶酸，俗称为高压消解法。经费有限的条件下，建议使用高压消解法、湿法加热，经济、实惠、简单、方便。实验结果空白值低。对于有些容易挥发的样品，建议不要用湿法加热方法。

顺便附上图片供大家参考下：

高压消解罐：


高压消解法时间较长。
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12345haili
v2726712
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2013/5/9 12:25:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解用得比较多
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qqqid
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2013/5/13 0:39:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物的前处理方法比较多，楼主的资料只说了蒸馏，连萃取都没提到，更别说其它处理方法了。
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